导图社区 医学-二氢吡啶类钙通道阻滞剂的分析
这是一篇关于医学-二氢吡啶类钙通道阻滞剂的分析的思维导图,包含结构与性质、鉴别试验、有关物质与检查等。
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二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
结构与性质
结构
含有苯基-1,4-二氢吡啶的母核
基本骨架
性质
还原性,二氢吡啶环具有还原性
氧化性,苯环大多有硝基,硝基具有氧化性
解离性,二氢吡啶类药物与碱作用,二氢吡啶环1,4-位氢均可发生解离
光不稳定性,二氢吡啶环1,4-位的两个氢原子的解离和反应活性特别活泼,遇光极不稳定,极易被氧化,又易在光照条件下发生光催化歧化反应
旋光性,C-4位多为手性碳原子,手性对映体具有旋光性
吸收光谱特性,具有芳环,在紫外光区有特征吸收
鉴别试验
化学鉴别法
与亚铁盐反应
硝基的氧化性,将亚铁氧化成三价铁
与碱性试液反应
该类药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色,与氢氧化钾反应显橙黄色
沉淀反应
具有生物碱性,可与金属盐类形成沉淀
重氮化-偶合反应
硝基在酸性下被锌粉还原成芳伯氨基
分光光度法
紫外分光光度法
芳环在紫外光区有特征吸收
红外分光光度法
色谱法
薄层色谱法
高效液相色谱法
原料药鉴别一般选用化学鉴别,制剂首选仪器分析
有关物质与检查
二氢吡啶类药物主要有关物质
遇光不稳定,易发生光催化歧化反应,引入杂质,因此规定在避光条件下进行有关物质检查
硝苯地平中有关物质的检查
分降解杂质的检查
采用HPLC法进行氧化产物杂质Ⅰ、光降解产物杂质Ⅱ及有关物质的检查
其他碱性杂质的检查
对合成工艺过程中可能引入的氨基丁烯蒜甲酯等碱性杂质进行检查
溶出度检查
ChP和BP对尼莫地平片的溶出度测定,均采用含0.3%十二烷基硫酸钠的醋酸盐缓冲液,来促进制剂中尼莫地平的溶解
含量测定
特征方法——铈量法
以Ce(SO4)2位滴定液,利用Ce4+的氧化性进行定量的氧化还原滴定法
酸度较低时Ce4+易水解,故滴定时须在强酸性条件下进行
Ce4+为黄色,Ce3+为无色,故Ce4+自身可作指示剂,但不够灵敏。通常以邻二氮菲作指示剂,终点敏锐