药物的鉴别试验第二章

药物的鉴别试验，适用于鉴别药物的真伪，在药物分析中数首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查，含量测定。

药物的鉴别试验

• 检查：是对药品的安全性、有效性、均一性和纯度四方面的状态所进行的试验分析。
• 鉴别试验的目的：真伪鉴别
  • 不是对未知物进行定性分析
• 概念：是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
• 药典对药物鉴别的定义
  • 鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特性所进行的药物鉴别试验，不完全代表该药品化学结构的确证。
• 地位：是药品质量检验工作重的首项任务。
• 贮藏
  • 遮光：不透光的容器包装 棕色容器、黑纸包裹
  • 密闭：容器密闭，防尘土及异物进入
  • 密封：容器密封，防止风化、吸潮、挥发
  • 熔封或严封：容器熔封或用适宜的材料严封，防空气与水分的侵入并防止污染。
  • 阴凉处：<20℃ 凉暗处：避光并<20℃ 冷处：2~10℃ 常温：10~30℃
• 检验方法和限度
  • 纯度和限度数值：纯度和限度数值及制剂的重（装）量差异这些数值最后一位数字都是有效位， 运算过程可比规定的有效数字多保留一位数,结果修约至规定有效位
  • 原料药的含量百分数： 除另有规定外,均按重量计，上限为100℅以上，为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量。如未规定上限时,系指不超过101.0℅
  • 制剂的含量百分数： 含量限度,根据主药含量、测定方法、生产和贮存变化而制定--生产按标示量100℅投料，已知某成分在生产或贮存期间含量会降低，可增加投料
• 滴定液和试液的浓度
  • 滴定液：XXX滴定液（YYYmol/L） 如：高氯酸滴定液（0.1mol/L）
  • 溶 液： YYYmol/L XXX溶液 如：0.05mol/L醋酸铵溶液
• 温度（℃）
• 种类
  • 性状鉴别
    • 反映了药物特有的物理性质
    • 一般包括
      • 外观
        • 是指药品的外表感官和色泽
        • 包括：药品的聚集状态、晶型、色泽、臭、味等
      • 溶解度
      • 物理常数
        • 包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值
  • 一般鉴别
    • 丙二酰脲类
    • 托烷类生物碱
    • 芳香第一胺类
    • 有机氟化物
    • 无机金属盐类
    • 有机酸盐
    • 无机酸盐
  • 专属鉴别
• 鉴别试验
  • 方法验证内容
    • 专属性、耐用性
  • 条件
    • 浓度、实验温度、酸碱度、实验时间
• 鉴别试验常用的方法：
  • 化学鉴别法
  • 光谱鉴别法
  • 色谱鉴别法
  • 显微鉴别法
  • 生物学法
  • 指纹图谱与特征图谱鉴别法
• 含量测定：采用规定的试验方法对药品中有效成分的含量进行测定。
• 制剂的规格
  • “1ml:10mg” 系指1ml中含有主药10mg。
• 乙醇未指明浓度，95%（ml/ml)
• 常用比例符号
  • 溶液后记示的“（1→10）”等符号
  • 溶质1.0g或1.0ml加溶剂使成10ml的溶液
  • 未指明用何种溶剂,均指水溶液
• 液体的滴
  • 指在20℃时，1.0ml水相当于20滴
• 精确度
  • 称重与量取
    • 称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g
    • 称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g
    • 称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g
    • 称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995-2.005g
    • 规定“精密称定”时--准确至所取重量的千分之一 规定“称定”时准确至所取重量的百分之一
    • 规定“精密量取”时--准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求 规定“量取”时--用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具 取用量为“约”若干时--不得超过规定量的±10%
  • 恒重
    • 系指供试品连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3mg以下的重量
  • 按干燥品计算
    • 取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验 计算时按检查项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除
  • 空白试验
    • 不加供试品或等量溶剂替代供试品，同法操作 “并将滴定的结果用空白试验较正”，供试品所耗滴定液的ml减去空白试验所耗滴定液ml
  • 实验温度
    • 未注明指室温，25±2℃
• 试药、试液、指示剂
  • 实验用水，除另有规定外，均系指纯化水 酸碱度检查用水系指新沸并放冷至室温的水 酸碱性试验时，未指明时系指石蕊试纸
• 如：检查项下的水分=1.8% 容量法测定，按干燥品计算原料的含量：

药品质量研究的内容

• 原料药的结构确证
  • 样品要求
  • 方案制订
  • 测定研究
  • 参考文献和对照品
  • 综合解析
• 命名原则
  • 药物命名的主要原则
    • （1）药品名称应科学、明确、简短 （2）没有INN名称的药物，根据INN进行英文名命名 （3）避免可能给患者暗示的药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，不得用代号命名 （4）沿用已久的，必须改动，列出曾用名过渡
  • 化学原料药的命名细则
    • （1）中文通用名称尽量与INN英文名称对应 （2）无机化学药品采用化学名称及通俗名称 （3）有机化学药品采用化学名称及通俗名称 （4）光学异构体命名，左旋或右旋，左或右冠于通用名前，英文冠以Levo或Dex （5）消旋体，以消旋冠于通用名前，英文冠以Race （6）几何异构体命名，顺式或反式，顺或反冠于通用名前，英文冠以Cis或Trans
    • （7）生化药英文名称以INN为准，无INN名称，可参照中国生化协会审定的生化名词，并结合药物特点或常规使用名称拟定 （8）单克隆抗体和白细胞介素类药采用音意结合减缩命名 （9）放射性药品，在药品名称中的核素后加直角方括号注明核素符号及其质量数 （10）化学结构已确证的天然提取物
  • 化学药物制剂的命名细则
    • （1）药品制剂命名，原料药名称列前，剂型名称列后 （2）药品制剂名称中，说明用途或特点等的形容词，宜列入药品名称之前 （3）复方制剂两组分，两个名称并列，三组分以上缩字法，多组分复方加主成分的通用名称命名
  • 中药通用名称命名细则
    • （1）中药材 直接选用动、植或矿物的名称，明确药物部位 （2）中药饮片 与中药材名称对应 （3）中药提取物 中药材名称加提取物、药材名称加成分类别 （4）中成药 中文名和汉语拼音
  • 生物制品通用名称命名细则
    • • （1）已有INN名称的中文通用名称尽量与其英文名对应
      • （2）尚无INN名称的，可以疾病、微生物、特定组分成分或材料等命名，并标明药品剂型
• 药物的鉴别
  • 鉴别试验选择的原则： ①要有一定的专属性、灵敏性和简便性 ②化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短。 ③尽可能采用药典中收载的方法。 ④原料药侧重于具有指纹性的光谱方法，制剂侧重于抗干扰的专属性色谱方法