药物一般杂质的检测方法

药物分析，包含药物一般杂质的检测方法有多种，包含氯化物检查、 硫酸盐检查、 铁盐检查、 重金屋检查等。

药物一般杂质的检测方法

• 氯化物检查
  • 用硝酸银检测
  • 原理:氯离子和银离子反应生成氯化银白色沉淀
  • 供试品液浑浊
    • 用消色法
      • 内消色法。
      • 外消色法
• 硫酸盐检查
  • BaCl2检测
  • 原理:硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀。
• 铁盐检查
  • 硫氰酸铵法
    • 检测原理三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色，可溶性的硫氰酸铁配位离子与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
      • Fe3++6SCN-→[Fe(SCN)6]3-（红色）
      • 比较颜色:同置白色背景上从比色管上方向下观察
  • 巯基醋酸法
    • 使三价铁转化为二价铁
    • 还原显色
• 重金属检查
  • 硫代乙酰胺
    • 适用于工艺品，不经有机破坏，溶于水稀酸和乙醇的药物。
    • 检查原理。硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢与重金属离子生成黄色到黑色的硫化物悬浊液与一定量标准铅溶液晶同法处理后组成的颜色比较。
      • 硫代乙酰作用:产生硫化氢气体
      • 标准铅溶液:10ug/ml. ph＝3.5适宜目视比色
    • Pb2++H2S→PbS↓（黄～黑色＋ 2H+
    • CH3CSNH2+H2O→ CH CONH2+ H2S
    • 白色背景下自下而上观察
    • ph为3.0～3.5
  • 赤灼后检查法
    • 适用于含芳环杂环以及不溶水稀酸及乙醇的有机药物。
      • 温度在500~600℃。
  • 硫化钠检查法
    • 检测原理 在碱性条件下，以Na2S为显色剂，Pb2+与S2-作用生 成 PbS的混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较，判断供试品中重金属的限量。
  • 金属影响药物的稳定性及安全性
• 砷盐的检查
  • 古蔡氏法
    • 利用金属锌与盐酸作用产生新生态的氢，与药物中微量亚生盐反应生成具有挥发性的砷化氢，根据生化性的量与溴化汞是指产生黄色棕色或深棕色的深斑
      • As3++2Zn +3H+→3Zn2+AsH3↑
      • AsO+3Zn+9H+→ AsH2↑+3Zn2 ++ 3H2O
      • AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2+ + 4H2O + AsH3↑
      • AsH3+ 3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3（黄色）2As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2（棕色） As(HgBr)3+AsH3→3HBr+As2Hg3（黑棕色）
      • 砷含量越多，颜色越深
    • 子主题
    • 子主题
  • 白田道夫法
  • 二乙基二硫代氨基甲酸银法
    • 测定吸光度
    • 最后检测为红色胶带音
      • AsH3↑+6Ag-DDC+3C5H5N→←As（DDC）3+6Ag(红色胶态银)+3C5H5N.HDDC
• 炽灼残渣检查
  • 检查非挥发性无机质
    • 温度在700~800℃.
  • 如果将残渣留作重金属检查。
    • 温度必须控制在500~600℃。
      • 两个一起检查温度降到500~600℃。
• 溶液的颜色检查
  • 标准比色液比较
    • K2Cr2O7,CoCl2.6H2O,CuSO4.H2O
• 溶液澄清度的检查
  • 检查原理:浊度标准液
• 干燥失重的检查
  • 常压恒温干燥法
    • 适用于受热较稳定的药物
    • 干燥温度一般为105℃
  • 干燥剂干燥法
    • 检查水分易挥发的物质。
      • 常用的干燥剂有硅胶，无水氯化钙五氧化二磷
  • 恒温减压干燥法
    • 适用于熔点低受热不稳定，极难去除水分的药物。