导图社区 电子显微法（TEM）
详细介绍了透射电镜的基本原理及其仪器构造、制样等，一张图带你完全了解相关内容，内容实用，收藏学习吧！
汇总了高聚物的常见力学性能指标及测试方法，提供了关于材料力学性能的详细概述和分类。首先，介绍了材料在受到外力作用时的不同响应，包括弹性、塑性、屈服、应变软化、硬化等现象，并给出了相关的定义和公式。详细列出了与材料力学相关的各种术语和定义，如弹性模量、比例极限、弹性极限、塑性形变、拉伸强度等，并对它们进行了分类和解释。
介绍了X射线的产生原理、与物质的相互作用方式、X射线衍射原理、设备及其应用，适合X射线方法的学习和复习。
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第14章DNA的生物合成读书笔记
电子显微法
SEM
特点
分辨率高；放大倍数变化范围大；景深大、富有立体感；制样简单；形貌、微区成分、结构等综合分析；动态观察等
基本过程：电子枪→发出电子→加速→透镜聚焦→扫描线圈光栅状扫描→信号探测器接收和处理→调制成像
光栅扫描，逐点成像
TEM
定义
以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。成像原理与光学显微镜类似。能获得材料化学成份、晶体结构、显微组织的全部信息及其相互间的空间对应关系。
工作原理
与光学显微镜相似
电子枪发射的电子，在阳极加速电压作用下，经聚光镜汇聚成电子束作用在样品上，透过样品后的电子束携带样品的结构和成分信息，经物镜、中间镜和投影镜的聚焦、放大等过程，最终在荧光屏上形成图像或衍射花样
与光学显微镜的差异
分辨率
提高分辨率和放大倍数的关键：找到新的波长短且能成像的光源
X、γ射线波长短，但不能汇聚成像
紫外线被强烈吸收
高能电子束
波长短、利用电磁透镜可汇聚成像
如何进一步降低波长
加速电压提高能量
如何减小电子束直径
电磁透镜聚焦
电子加速与电子波长
加速电压越高，电子波长越短，电子束穿透深度越大，分辨本领越高
U＞200kV对分辨率影响较小
U＞80kV，电子能量极大，速度极快，必须经过相对论校正
m0电子静止质量，9.1×10^-31kg E电子的能量，等于eU，J
放大倍率
是通过各级成像透镜的放大倍数相乘得到的
最高可达100万倍，具有分辨原子尺度的能力，最先进设备达0.05nm
总放大倍数 =显示尺寸 / 实际尺寸= 物镜放大倍数 × 中间镜1的放大倍数 × 中间镜2的放大倍数 × 投影镜的放大倍数
衬度
指图像各部位明暗的区别程度
I1和I2表示两像点的成像电子的强度
衬度源于样品对入射电子的散射，电子束（波）穿透样品后，其振幅和相位均发生了变化。 分为振幅衬度和相位衬度，两者对图像的形成均有贡献，其中一个占主导。
振幅衬度
质厚衬度
即散射衬度，试样中各处原子种类不同或厚度、密度差异导致散射程度不同而形成明暗像
原子序数大，电子背散射出光阑的几率大，参与成像的电子强度低，图像就暗；反之就亮
试样厚，对电子吸收相对较多，参与成像电子减少，图像就暗；反之就亮
取决于成像电子强度差异，而非电子强度，单独提高加速电压，电子强度同步提高，质厚衬度不变
非晶主要依靠质厚衬度成像
衍射衬度
晶体样品厚度差距不大，原子种类差别也不大，不同部位对电子的散射或吸收大致相同，质厚衬度成像反差不大
衍射衬度来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件程度不同和结构振幅的差异
两种方式
透射束成像：挡住衍射束让透射束成像
明场像
衍射束成像：移动物镜光阑挡住透射束，仅让衍射束通过成像
暗场像
清晰度不高，成像质量低
中心暗场像
倾斜入射电子束，使衍射斑点移到中心，改善成像质量
成像质量
明场像＜暗场像＜中心暗场像
3者均是通过移动物镜光阑完成，又称衬度光阑
衍射衬度与布拉格衍射有关，计算衍射衬度实质就是计算衍射强度
衍射束强度低于透射束，衬度却高于明场像
相位衬度
基于透过试样后多束衍射电子波与透射电子波位相干涉而形成的图像衬度
针对薄晶样品，可忽略电子波的振幅变化，透射束和衍射束同时通过物镜光阑，试样各处对入射电子的作用不同，致使穿出试样时相位不一，再经相互干涉形成反映晶格点阵和晶格结构的干涉条纹像。
测定物质在原子尺度上的精确结构 测定晶格分辨率 高分辨成像
三种衬度的不同形成机制反映电子束与物质原子交互作用后离开表面的电子波通过物镜以后经人为地选择不同操作方式所经历的不同成像过程
相辅相成，互为补充，在不同层次上提供不同尺寸的结构信息，而非相互排斥
构造
自上而下依次为：电子枪→聚光镜→样品室→物镜→中间镜→投影镜→荧光屏→照相装置
电子照明系统
提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明光源
电子枪
决定像的亮度、图像稳定性和穿透样品的能力。要求亮度、发射稳定度和加速电压要高。发光原理类似白炽灯
类型
热阴极
钨丝、六硼化镧
前者便宜，对真空要求低；后者发射效率高，电流强度大约高1个量级
由灯丝(阴极)、栅极帽、阳极组成
灯丝将电能转为热能，阴极表面高温发射电子
场发射
通过外加电场将电子从枪尖拉出；越尖锐电子脱出能力越大，易获得高质量聚焦电子束
无栅极，由阴极和两个阳极构成
第一阳极使电子发射；第二阳极使电子加速和会聚
阴极必须是高强度材料
定向生长的单晶钨；六硼化镧；未来可能是碳纳米管
电子束直径更小，单色性更好
热场；Schottky(肖特基，特殊热场)；冷场发射
聚光镜
增强电子束密度，再次将发散的电子束会聚
双聚光系统
第一聚光镜采用强磁透镜，缩小率10~50倍，缩小成1~5μm；有效利用电子枪发出的光源
第二聚光镜为弱透镜，适焦时放大倍率约为2倍，尺寸2~10μm；改善电子束相干性，提高图像质量；节省空间，方便安装附件
光阑
一些开有小孔的无磁性金属
孔很小，易污染
电子束照射，热量不易散发，长期处于高温，防止污染
三个必备光阑之一，另两个分别是物镜和选区光阑。
物镜光阑又称衬度光阑，挡住圆周电子，提高电子束相干性
平移和倾斜装置
通过电磁线圈偏转实现；主要用于镜筒的对中和改变TEM照明方式
电子光学系统
样品室、物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑（中间镜光阑）等
样品室
介于照明系统和物镜之间
物镜
将来自试样不同点的弹性散射束会聚，形成高分辨图像或衍射花样
第一次成像：分辨率主要取决于物镜
中间镜 投影镜
将来自物镜的电子像再次放大，衍射
中间镜物平面与物镜像平面重合→放大像
成像操作
中间镜物平面与物镜背焦重合→衍射花样
衍射操作
平移物镜光阑分别让透射束或衍射束通过
仅透射束通过
明场操作
仅某一衍射束通过
暗场操作
平移物镜像平面上的选区光阑让电子束通过所选区域成像或衍射
选区操作
成像的相对位置
试样放在物镜的物平面(焦面)；物镜像平面是中间镜的物平面；中间镜的像平面是投影镜的物平面
三级放大成像
观察记录系统（显像部分）
由观察屏和成像设备组成
观察屏多为荧光屏，和照相底板放在投影镜像平面上
真空和电源系统
真空度不足
高压加不上去；成像衬度差；极间放电；灯丝氧化，寿命缩短等
真空系统由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等组成
电源系统供给电子枪的高压部分；电磁透镜低压稳流部分等
不稳定产生严重像差，分辨率降低
物镜激磁电流要求的稳定度最高
制样
要求
足够薄100-200nm；不含挥发性物质；有足够强度，抗电子损伤；清洁，避免污染
超显微颗粒、薄膜、复型样
设备
真空镀膜仪、超声清洗仪、切片机、磨片机、电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机等
方法
胶粉混合法
玻璃片上滴火胶棉，粉末搅匀，另一玻片对研并突然抽干，干燥后脱落于水中，铜网捞出晾干
支持膜法
粉末试样和胶凝物质水化浆体等
材料本身没有结构，对电子吸收不大，本身颗粒小，有一定强度和刚度
膜要薄、均匀(＜20nm)，强度较高，透明
碳、火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、氧化铝等
液相滴附法
吸少量高分子稀溶液、乳液或悬浮液滴在支持膜上，干燥后观察
不引人任何材料组织变化
投影法
真空镀膜机将重金属以一定角度沉积到试样表面，提高衬度
超薄切片法
研究大块聚合物样品的内部结构
切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲
解决方法
冷冻法
液氮或液态空气中冷冻
包埋法
样品包埋在可固化介质中，再切片
复型法
厚度大而无法切片的样品(如电子束不能透射或易受影响)
表面轮廓复型，观察复型膜
只能研究形貌，不能研究结构和成分
火棉胶一级复型(负)、碳膜一级复型(正，需投影)、塑料膜-碳膜二级复型(负)
处理
染色
含重金属的试剂对试样中的某一相或某一组分进行选择性的化学处理，使其结合或吸附重金属，散射电子能力明显改变
通过把重金属引入试样表面或内部，使聚合物的多相体系或半晶聚合物的不同微区之间的质量差加大
刻蚀
通过选择性的化学、物理作用，加大试样表面的起伏程度
研究高分子聚集态(晶态)、多相复合体系结构形态
化学试剂
氧化剂
某一微区氧化降解，易清洗掉，多相结构裸露
溶剂
不同组分或不同相在溶解能力上的差异
离子蚀刻
晶区和非晶区或多相体系中不同相间耐离子轰击的程度上的差异
应用
形貌观察
晶粒(颗粒)形状、形态、大小、分布等
晶体缺陷
线缺陷：位错(刃型和螺型)；面缺陷：层错；体缺陷：包裹体；表面；界面(晶界、粒界)等
组织观察
晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与主晶相的关系等
多组分多相高分子体系的微观形态结构等
晶体结构分析、物相鉴定
电子衍射
晶体取向分析
入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子相互干涉，某些方向上加强，某些方向上减弱的现象
按能量
高能电子衍射
＞100kV；透射式(TEM)和反射式(RHEED)
物相和结构分析、晶体位向和晶体缺陷及其晶体学特征
低能电子衍射(LEED)
加速电压仅10-500V，表面结构分析
原理与X射线衍射基本相似
遵循布拉格方程和系统消光规律
与XRD不同之处：
电子波长更短；反射球半径大；散射强度高；微区结构和形貌可同步分析；薄晶样品；衍射斑点位置精度低
衍射花样类型
单晶；多晶、劳厄；会聚束；菊池、二次衍射花样等
单晶：斑点状；多晶：同心圆环状；织构样：弧状；无定形(准晶、非晶)：弥散环
衍射花样标定
单晶
规则斑点
多晶
同心圆环
复杂
超点阵斑点花样；孪晶花样；高阶劳厄斑点花样
花样汇总
其它
电子探针 EPMA
高能电子轰击原子内层电子，高能级电子回补，多余能量以特征X射线形式发出
作为附件安装在SEM和TEM上
定性
测特征X射线波长，确定原子序数
波谱仪WDS（I-λ）
测特征X射线能量，确定原子序数
能谱仪EDS（I-E）
定量
测特征X射线强度(与元素在样品中浓度呈正比)，计算相对含量
基体构成分布（点、线、面分析）
分析基体相微观特征、化学组成和分布，晶界扩散等
基体相晶粒定量测试等
电子背散射衍射EBSD
背散射电子中，满足布拉格衍射条件的电子会发生衍射，得到一系列菊池花样；进而得出晶面间距d和晶面之间夹角
在SEM中获得晶体学信息
晶体取向、物相；晶界取向差；对样品表面特征进行进一步分析
