数据处理与质量保障

食品分析第三章，数据处理与质量保障，包含食品分析的一般规定、分析的实验误差、食品分析数据处理、分析方法的选择、物质浓度的表示方法。

数据处理与质量保障

• 相关概念
  • 真实值
    • 是指在一定的时间和空间条件下，能够准确反映某一被测量物真实状态和属性的量值，也就是某一被测量物客观存在的、实际具有的量值
  • 理论真值
    • 在理想情况下表征某一被测量物真实状态和属性的量值
  • 约定真值
    • 指人们为了达到某种目的，按照约定的办法所确定的量值
  • 实际值
    • 在满足实际需要的前提下，相对于实际测量所考虑的精确程度，其测量误差可以忽略的测量结果
  • 测量值
    • 通过测量所得到的量值
  • 测量误差
    • 为被测量的测量值与真值之差，即：误差＝测量值－真值
• 分析方法的选择
  • 选择分析方法应考虑的因素
    • 分析要求的准确度和精密度
    • 分析方法的繁简和速度
    • 样品的特性
    • 现有条件
  • 分析方法的评价
    • 精密度：指多次平行测定结果相互接近的程度
    • 准确度：指多次测定的平均值与真实值 的接近程度
    • 回收率：误差↓，回收率↑，准确度↑
    • 灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量（最小量或最低浓度）
• 物质浓度的表示方法
  • 质量分数：指溶质的质量与溶液的质量之比，或样品中某组分的含量，用符号“ω”表示
  • 体积分数：指相同的温度和压力下，溶质的体积与溶液的体积之比，用符号“ φ”表示
  • 质量浓度：指溶质的质量与溶液的体积之比，用符号“ρ”表示
  • 物质的量浓度（摩尔浓度）：指溶质的物质的量与溶液的体积之比，用符号“ c”表示，常用单位mol/L
  • 比例浓度：指溶液中各组分的体积比，记为A+B+C
  • 滴定度：指1mL的标准溶液相当于被测物的质量，可用符号“ TS/X”表示，S代表标准溶液（滴定剂）的化学式
• 食品分析数据处理
  • 记录和运算规则
    • 记录规则：允许保留一位可疑数字
    • 计算过程：可暂时多保留一位 计算结果：按有效数字运算规则保留
  • 可疑数据的检验与取舍
    • 可疑值（异常值、离群值）——在实验得到的一组数据中，个别离群较远的数据
    • 可疑值产生原因
      • 方法、试剂
        • 数据少®重做
        • 数据多®舍去
      • 不能判断原因
        • 检验方法
  • 检验方法
    • 4d法
      • 特点：简便，不需查表，但不够准确，与其他=检验方法结论不同时，以其他方法为准
    • Q检验法
      • 适用范围：n = 3～7，且只有一个可疑数据
    • 格鲁布斯(Grubbs) 法
• 食品分析的实验误差
  • 误差的表达
    • 绝对误差——测定值与真实值之差
    • 相对误差——测定值占真实值的百分率
    • 误差的大小表示准确度的高低
  • 引起误差的原因
    • 系统误差：由固定原因造成的误差
    • 偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差
  • 控制和消除误差的方法
    • 正确选取样品量
    • 增加平行测定次数，减少偶然误差
    • 做空白实验
    • 校正仪器和标定溶液
    • 严格遵守操作规程
• 食品分析的一般规定
  • 试剂规定
    • 所用试剂，无特别标注，均为分析纯（AR）
    • 所用水，未注明其他要求，均为蒸馏水或去离子水；水浴除外
    • 所用乙醇，除特别注明外，均指95%乙醇
    • 溶液未指明用何种试剂配制时，均指水溶液
    • 盐酸、硫酸、硝酸、氨水等，未指明具体浓度时，均指市售试剂规格浓度
  • 操作规定
    • “称取”——用天平称量操作，其精度要求用有效数字位数表示，精确到要求的有效数字
    • 吸取和量取
    • 空白试验——操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验（消除试剂及器等带来的误差）
    • 恒重——在规定条件下，连续两次干燥或灼烧后质量之差不超过一定的范围