样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难,因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体,并有固定的沸点。而水蒸气蒸馏中,挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来,加速挥发酸的蒸馏速度。
在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟,或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色,以排除其中的CO,,并用蒸汽冲洗整个装置。
溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来,所以要加少许磷酸,使结合态挥发酸挥发出来。
在整个蒸馏装置中,蒸馏瓶内液面要保持恒定不然会影响测定结果,另外,整个装置连接要好,防止挥发酸泄露。
滴定前,将蒸馏液加热至 60~65℃℃,为了使终点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少溶液与空气接触的机会,以提高测定精度。
若样品中含 SO,还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量,还可使用纸色谱法和气相色谱法