食品中碳水化合物的测定

食品分析 碳水化合物的测定，包含糖类的提取与澄清、糖类的测定方法、淀粉的测定、果胶的测定(重量法)、纤维素的测定(重量法)。

食品中碳水化合物的测定

• 概述
  • 1. 碳水化合物的化学组成
    • 碳水化合物是由C、H、0三种元素组成的一类多羟基醛或多羟基酮化合物。
  • 2. 碳水化合物的分类
    • 化学分类：单糖:指水解方法不能加以分解的碳水化合物，如果糖、葡萄糖。易溶于水，有甜味，有旋光性有还原性；低聚糖:指聚合度(单糖残基数)≤10的复杂碳水化合物如蔗糖、乳糖、麦芽糖；多糖:许多单糖或衍生物用糖苷键结合而成的高3、分子化合物。
    • 营养角度：有效碳水化合物:对人体有营养(提供能量)性的称做有效碳水化合物；无效碳水化合物--膳食纤维:指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。
  • 3. 碳水化合物表示
    • 总碳水化合物(%)=100-(水分+粗蛋白质+灰分粗脂肪)
    • 无氮抽出物(%)=100-(水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪+粗纤维素)
  • 4. 碳水化合物的性质
    • 显色反应：单糖与浓盐酸或浓硫酸作用，脱去三分子水生成糖醛。
    • 还原性：一些低分子糖具有还原性(蔗糖没有还原性，因为蔗糖没有半缩醛羟基)
    • 旋光性：在一定的条件下，可以测出各种糖类的旋光性。
  • 5. 测定意义
    • 糖具有重要的生理功能。
    • 评价食品质量的依据之一。
    • 工艺控制的需要。
    • 过量摄入碳水化合物，可能引起高血脂、肥胖病等。
• 糖类的提取与澄清
  • 提取
    • 1. 提取剂：水作提取剂:适合于糖及糖制品、果蔬及果蔬制品。
    • 2. 温度控制在45-50℃:温度过高，可溶性淀粉及糊精提取出来。
    • 3. 酸性样品:用碳酸钙中和成中性。
    • 4. 植物萃取液:加二氯化汞可防止糖水解。
  • 澄清
    • 1. .澄清剂：沉淀一些干扰物质，使提取液清亮透明。
    • 2. 实验室常用的澄清剂
      • 中性醋酸铅：适用于植物性的萃取液，它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶。缺点：脱色力差，不能用于深色糖液的澄清，否则加活性炭处理。
      • 碱性醋酸铅:适用深色的蔗糖溶液，可除色素，有机酸蛋白质。 缺点:沉淀颗粒大，可带走果糖。
    • 3. 常用的除铅剂
      • 草酸钾、草酸钠、磷酸氢二钠、硫酸钠
• 糖类的测定方法
  • 直接滴定法
    • 1. 原理
      • 样品经除去蛋白质，在加热条件下，直接滴定经标定的费林试剂，还原糖与费林试剂中的酒石酸钾钠铜络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应生成可溶性化合物，以次甲基蓝为指示剂，在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型四次甲基蓝。最后根据试样所消耗的体积计算还原糖量。
    • 2. 测定方法
      • 样品处理:样品→提取→除蛋白→滤液
      • 标定费林试剂溶液
      • 样品溶液的预测定
      • 样品溶液的测定
  • 高锰酸钾滴定法
    • 1. 原理
      • 试样经除去蛋自质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜的含量，再查表得还原糖量。
• 淀粉的测定
  • 淀粉的化学结构
    • 1. 直链淀粉:具有由葡萄糖残基以a-1，4糖苷键结合构成直链状的直链淀粉。
    • 2. 支链淀粉:以a-1，4糖苷键结合构成直链主干，由a-1，6糖苷键结合构成分支点的支链淀粉。
  • 酸水解法
    • 1. 原理
      • 样品除去脂肪和可溶性糖类后，在一定酸度下淀粉被水解转化为还原性的单糖，然后按还原糖测定再乘上换算参数0.9即为淀粉重量。
    • 2. 适用范围及特点
      • 适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩成糖等其他多糖含量较少的样品。 该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。
    • 3. 结果计算
      • 淀粉%=葡萄糖%x0.9
  • 酶水解法
    • 1. 原理
      • 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，再用还原糖测定方法测定还原糖量，并折算成淀粉含量。
    • 2. 适用范围及特点
      • 该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作作复杂费时。
    • 3. 结果计算
      • 淀粉%=葡萄糖%x0.9
• 果胶的测定(重量法)
  • 存在形式及性质
    • 1. 原果胶:是与纤维素和半纤维素结合在一起的甲酯化聚半乳糖醛酸苷链。原果胶不溶于水，在果胶酶或酸的作用下可转化为果胶，呈溶解状态。
    • 2. 果胶:即果胶酯酸，是被甲基化至一定程度的多聚半乳糖醛酸。果胶为白色无定形物质，无味、能溶于水而成为胶体溶液在乙醇和盐类溶液中凝结沉淀。
    • 3. 果胶酸:是未经酯化的多聚半乳糖醛酸,
  • 重量法
    • 原理
      • 先用70%乙醇处理样品，使果胶沉淀，再依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀，以除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质，残渣分别用酸或用水提取总果胶或水溶性果胶。果胶经皂化生成果胶酸钠，再经醋酸酸化使之生成果胶酸，加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀烘干后称重。
    • 适用范围及特点
      • 适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。 果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质，使本法选择性较差。
• 纤维素的测定 (重量法)
  • 粗纤维: 表示食品中不能被稀酸、稀碱所溶解，不能为人体所消化利用的物质，其丰要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含氮物质。
  • 膳食纤维: 指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖木质素、果胶、树胶等。
  • 酸碱处理法
    • 1. 原理
      • 在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。
    • 2. 适用范围及特点
      • 该法操作简便、迅速，适用于各类食品，是应用最广泛的经典分析法。但该法测定结果粗糙，重现性差。
    • 3. 计算方法
      • 粗纤维(%)=（G/m）x100%
  • 中性洗涤纤维法
    • 原理
      • 样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质然后加入α-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用慈馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤剂纤维
    • 适用范围及特点
      • 本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品 本法设备简单、操作容易、准确度高、重现性好。所测结果包括食品中全部的纤维素、半纤维素、木质素，最接近于食品中膳食纤维的真实含量，但不包括水溶性非消化性多糖，这是此法的最大缺点。