①熟悉精馏塔的结构和流程，并了解各部分的作用。检查加热釜中料液量是否适当。釜中液面必须浸没电热器（约为液面计高的三分之二左右）。
②由塔底取样口接取150ml左右的混合物，用液体比重天平准确称取原料液的比重(密度)，并检查温度计是否正常，压力计、电流、电压表的指针是否归零。
③电源开关接通后，打开可控硅电压调整器开关，然后再由手动旋钮慢慢加大电流（注意：考虑到可控硅管电流突变时较易损坏，在开釜和关釜时应使电炉丝电流缓慢上升和下降）。
电流大小由安培表指示，在给原料加热升温阶段，电流可以调至4A左右；在全回流操作时，电流可控制在2~3A。
④注意观察塔顶、塔底的温度变化和塔顶第一块塔板。当塔顶温度接近酒精沸点时，打开冷却水阀门，冷却水流量可由转子流量计观察（控制冷却水量接近80L/h即可）。
⑤塔板上汽液鼓泡正常，操作稳定，且待塔顶、塔釜温度基本不变时开始取样。取样时，先用少量的样品洗涤锥形瓶2~3次，之后塔顶塔底同时分别取150ml左右的样品。
取样后立即用塞子塞严锥形瓶。等冷却到约20 ℃，用比重天平称出比重(密度)，并由酒精组分比重对照表查得酒精摩尔百分比(组成)。洗涤、取样时做好个人防护，避免烫伤。
⑥每次取样间隔约10min，待塔顶、塔釜温度恒定可以再次取样。
本次实验需取5~6次样品，并用比重天平测定其密度，由此换算成塔顶、塔底产品的组成。
⑦取完样后，可加大加热电流到5A左右，观察到塔内压力明显增加，塔内出现液泛现象，塔内充满混合液。
⑧取样结束后，将加热电流慢慢减小到零。切断可控硅电压调节器的电源及总电源。待塔内没有回流液时将冷却水阀门关闭。
