GBT 27431—2023合格评定 测量设备期间核查的方法指南

这是一篇关于GBT 27431—2023合格评定 测量设备期间核查的方法指南的思维导图，主要内容包括：1 范围，2 规范性引用文件，3 术语和定义，4 总则，5 期间核查的文件和记录，6 设备计量特性的期间核查，7 设备功能性和安全性的期间核查。

GB/T 27431—2023合格评定 测量设备期间核查的方法指南

• 1 范围
  • 本文件提供了测量设备期间核查的方法指导，包括总则、期间核查的文件和记录、测量设备计量特性及功能性和安全性期间核查等方面的建议。
  • 本文件适用于机构实施的测量设备期间核查活动。
  • 注：机构包含但不限于检测和校准实验室、法定计量检定机构、检验机构、标准物质生产者、能力验证提供者、科研实验室等。
• 2 规范性引用文件
  • 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  • GB/T 27000 合格评定 词汇和通用原则
  • JJF 1001—2011 通用计量术语及定义
  • ISO/IEC指南99:2007 国际计量学词汇 基础和通用概念及相关术语(International vocabulary of metrology—Basic and general concepts and associated terms)
• 3 术语和定义
  • GB/T 27000、JJF 1001—2011和 ISO/IEC指南99:2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
  • 3.1测量设备 measuring equipment
    • 为实现测量过程所必需的测量仪器、软件、测量标准、标准物质、辅助设备或其组合。
    • [来源：JJF 1001—2011,6.6]
  • 3.2期间核查 intermediate check
    • 设备在使用过程中(含相邻两次校准/检定之间),按照规定程序验证其计量特性、功能性和(或)安全性是否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。
    • 注1:“方法要求”是检测/校准等方法对设备的计量特性、功能性和(或)安全性方面的相关要求。
    • 注2:“规定要求”由机构根据使用需求和风险自己确定，通常严于“方法要求”。
  • 3.3核查标准 check standard
    • 用于验证测量设备的计量特性、功能性和(或)安全性的设备、样品、系统或装置。
  • 3.4计量特性 metrological characteristic
    • 能影响测量结果的特性。
    • 注1:测量设备通常有若干个计量特性。
    • 注2:计量特性一般是校准的对象。
    • [来源：GB/T 19000—2016,3.10.5,有修改]
  • 3.5重复性测量条件 repeatability condition of measurement
    • 重复性条件 repeatability condition
      • 相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或类似被测对象重复测量的一组测量条件。
    • 注1:与一组特定可重复条件相关的测量条件才是重复性条件。
    • 注2:在化学中，术语“序列内精密度测量条件”有时用于指“重复性测量条件”。
    • [来源：ISO/IEC指南99:2007,2.20]
  • 3.6测量重复性 measurement repeatability
    • 重复性 repeatability
      • 在一组重复性测量条件下的测量精密度。
    • [来源：JJF 1001—2011,5.13]
• 4 总则
  • 4.1 概述
    • 4.1.1 在测量设备(以下简称“设备”)使用过程中，机构根据检测/校准方法对设备的要求、设备自身条件、核查的必要性、核查的有效性、核查的成本和风险等因素，确定是否需要对设备实施期间核查。
      • 注：期间核查适用于所有设备，但不是所有设备都需要进行期间核查。
    • 4.1.2 当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，机构制定期间核查文件，并按照文件规定实施核查。
  • 4.2 期间核查的类型
    • 根据设备期间核查的内容和目的可将期间核查分为以下三类：
    • a) 计量特性的期间核查，核查内容包括但不限于设备的示值、重复性、稳定性、检出限等；
    • b) 功能性的期间核查，核查内容包括设备的功能和运行状态；
    • c) 安全性的期间核查，核查内容包含但不限于设备的电气安全、机械安全、信息安全、生物安全、辐射安全等。
  • 4.3 被核查对象的范围
    • 4.3.1 在确定被核查对象范围时，机构宜重点关注以下设备：
      • a) 检测/校准方法对期间核查有要求的设备；
      • b) 历次校准结果波动较大或临近最大允许误差的设备；
      • c) 新购置的不了解其性能及变化规律的设备；
      • d) 需经常携带到客户现场使用或脱离控制(如对外借出)的设备；
      • e) 稳定性较差的设备(如易漂移、易老化、易受损、数据易变的设备);
      • f) 需要经常拆卸安装的设备；
      • g) 更换关键零部件的设备；
      • h) 经过维修的设备；
      • i) 有可疑现象发生或测量结果异常的设备。
    • 4.3.2 在确定被核查对象的范围时，机构也需要关注以下因素：
      • a) 质量控制的情况及结果；
      • b) 实施期间核查所需的资源和成本；
      • c) 设备的历次校准结果及变化趋势；
      • d) 测量结果的用途及风险大小；
      • e) 设备的维护保养情况；
      • f) 设备的使用寿命、运行时间和运行状况；
      • g) 设备校准周期的长短；
      • h) 设备的使用范围(如发生过载)、使用频率、试验的环境条件和存储条件等情况。
  • 4.4 期间核查的频次
    • 4.4.1 机构可根据具体情况对设备实施不定期核查或定期核查。
    • 4.4.2 不定期核查是按照不固定的时间间隔对设备进行的核查，机构可对以下设备实施不定期核查：
      • a) 检测/校准方法对核查时机有明确要求的设备，如检测/校准方法要求在试验前进行核查的设备；
      • b) 用于非常重要场合的设备，如对准确度等级和可靠性要求高、存在重大测量风险的设备；
      • c) 离开固定场所到客户现场进行试验的设备；
      • d) 脱离控制后返回机构的设备；
      • e) 试验的环境条件(如温度、湿度、振动等)发生较大变化的大型仪器或精密设备；
      • f) 发生碰撞、跌落、电压冲击、错误操作、过载、运行中突然断电、死机等意外情况的设备；
      • g) 性能受到怀疑的设备。
    • 4.4.3 定期核查是按照固定的时间间隔对设备进行的核查，机构可对性能稳定、使用频率固定、试验的环境条件可控、校准周期长的设备实施定期核查。
      • 对于性能稳定、日常维护及时有效、对测量结果的测量不确定度贡献小、使用频率低的设备，可降低核查频次。
      • 对于校准结果接近最大允许误差、稳定性差、运行状态可疑、测量结果可疑、使用频率高、对测量结果的测量不确定度贡献大、易于实施期间核查的设备，可增加核查频次。
• 5 期间核查的文件和记录
  • 5.1 期间核查文件
    • 当需要对设备进行期间核查时，机构制定的期间核查文件宜至少包括：
      • a) 实施期间核查相关人员的职责要求；
      • b) 实施期间核查的作业指导书，通常包括以下信息：
        • ● 被核查对象；
        • ● 核查项目或内容；
        • ● 核查标准(适用时);
        • ● 核查的环境条件要求(适用时);
        • ● 核查频次(适用时);
        • ● 核查步骤(或方法);
        • ● 核查结果的判定及处理；
        • ● 核查的记录表格。
  • 5.2 期间核查记录
    • 期间核查记录包括核查计划和核查原始记录。
    • a) 核查计划通常包含以下信息：
      • ● 被核查对象及核查项目；
      • ● 核查时间；
      • ● 实施核查的人员；
      • ● 核查计划的制定和批准人员。
    • b) 核查原始记录宜清晰、准确、真实、完整、便于追溯。
• 6 设备计量特性的期间核查
  • 6.1 概述
    • 6.1.1 对于GB/T27025—2019的6.4.6中规定的需进行校准的设备，期间核查是验证设备在相邻两次校准之间的计量特性的有效方法，机构可根据核查的结果、有效性和风险调整设备的校准周期。
    • 以下设备通常不必进行计量特性的期间核查：
      • a) 历次校准结果表明稳定性好、校准结果的最大误差远离最大允许误差的设备；
      • b) 不具备实施期间核查条件的设备，如不能获得有效的核查标准或核查标准的配置成本过高的设备；
      • c) 在有效期内、按规定要求正常存储的标准物质，除非怀疑其被污染或发生变质。
      • RB/T 034给出了设备校准周期调整方法的建议。
    • 6.1.2 对于不在GB/T 27025—2019中6.4.6规定的需进行校准的范围内、有计量特性要求、无计量溯源性要求、对测量结果不确定度贡献较小的辅助设备，机构通过期间核查就可以验证其计量特性能否持续满足要求时，不必对设备进行额外校准。与校准相比，期间核查具有更好的适用性和经济性，是推荐采用的方式。
      • 注：机构根据使用风险确定对测量结果不确定度贡献较小的辅助设备的范围，如对测量结果不确定度贡献小于10??辅助设备。
      • 示例：某检测方法对试验环境温度条件的要求为(20±5)℃,检测结果的处理不涉及试验的环境温度。机构配置有2支同型号的工作用玻璃液体温度计(棒式、规格0℃~50℃、分度值0.1℃、最大允许误差±0.2℃),其中1支温度计
      • 经校准满足要求，另1支温度计通过与其比对的方式进行核查。若核查结果满足规定要求(如两者间的差值不超过±0.2℃),则经过核查的温度计可以对试验的环境条件进行有效监控，且满足方法要求，不必进行额外校准。
  • 6.2 核查标准
    • 6.2.1 选择
      • 对设备进行计量特性期间核查时，通常选择以下设备作为核查标准：
      • a) 准确度等级(或不确定度)优于被核查对象的设备，如选择可对被核查对象进行校准的设备；
      • b) 具有良好稳定性的被测样品或实物量具，如量块、砝码、硬度块、标准电阻、标准铂电阻等设备；
      • c) 具有良好稳定性、重复性和足够分辨力(或分度值)的设备；
      • d) 有证标准物质。
    • 6.2.2 参考值的确定
      • 6.2.2.1 用于准确性核查的核查标准，其参考值可从溯源证书或其他证书(如标准物质证书)获得。核查标准的参考值未知时，可以使用6.2.2.2的方法获得参考值。
      • 6.2.2.2 被核查对象经校准后，在重复性测量条件下，按照规定要求立即用被核查对象重复测量核查标准n次，测得值分别为x1,x2…,xn,其算术平均值按式(1)计算：
        • X0=(x1+x2+…+xn )/n……………………………(1)
        • 式中：
        • X0 ——重复测量得到的算术平均值；
        • x1,x2…,xn——重复测量的测得值；
        • n ——重复测量的次数(通常n≥10,测量重复性较好时可适当减少测量次数)。
      • 通过式(2)或式(3)确定核查标准的参考值：
        • xs=x0-e ……………………………(2)
        • xs=x0+c ……………………………(3)
        • 式中：
        • xs——核查标准的参考值；
        • e ——被核查对象校准证书中核查点所对应的误差；
        • C ——被核查对象校准证书中核查点所对应的修正值。
        • 注1:校准后立即进行核查的目的是将被核查对象的校准结果及时地赋予核查标准，减少被核查对象性能变化对核查结果产生的不利影响；若校准后被核查对象性能发生变化或不能及时地进行核查，机构需考虑其对核查结果的影响。
        • 对于用核查标准对被核查对象进行测量的情况，式(2)和式(3)中的e和c前均需改为相反的运算符号。
      • 6.2.2.3 当核查标准只作为稳定的“中间媒介物”传递量值时，不必校准获得参考值。
    • 6.2.3 管理、存储和使用
      • 6.2.3.1 机构宜妥善使用、存储、维护和保养核查标准，保持其量值稳定。
      • 6.2.3.2 为避免核查标准性能发生变化或退化，其存储环境(如温度、湿度、电磁场、振动、光辐射等)需满足规定要求。
      • 6.2.3.3 若核查标准为标准物质，宜选用与被核查对象所测样品相适应的、同一批次和标号、在有效期内的标准物质，确保期间核查的有效性。
      • 6.2.3.4 资源允许时，为保证核查标准的稳定性，不宜将核查标准用于期间核查之外的其他活动。
      • 6.2.3.5 当对核查标准的性能或核查结果的有效性产生怀疑时，机构需重新评估核查标准的适用性。
  • 6.3 核查方法
    • 6.3.1 示值核查
      • 6.3.1.1 选择稳定性好、参考值已知的设备(如有证标准物质)作为核查标准时，可采用以下核查方法。
        • 被核查对象经校准后，在重复性测量条件下，按照规定要求重复测量核查标准，得到算术平均值，则核查结果用示值误差按式(4)计算：
        • δ=x0—xs……………………………(4)
        • 式中：
        • δ——核查的示值误差；
        • x0——核查时，重复测量得到的算术平均值。
      • 6.3.1.2 选择稳定性好、参考值未知的设备(如砝码、量块等)作为核查标准时，可采用以下核查方法。
        • 被核查对象经校准后，在规定条件下，立即用核查标准进行核查，用式(2)或式(3)得到核查标准的参考值，方法参照6.2.2。后续的核查方法按6.3.1.1执行，其中第j组核查结果用示值误差按式(5)或式(6)计算：
          • δj=xj一xs=xj一x0+e ……………………………(5)
          • δj=xj—xs=xj—x0—c ……………………………( 6)
          • 式中：
          • δj——第j组核查的示值误差；
          • xj——第j组核查得到的算术平均值。
          • 对于用核查标准对被核查对象进行测量的情况，式(5)和式(6)中的e和c前均需改为相反的运算符号。
      • 6.3.1.3 宜根据前一次校准结果选择接近最大允许误差的测量点和(或)常用测量点作为核查点。
      • 6.3.1.4 示值核查结果的判定，宜将被核查对象在核查点的最大允许误差(MPE)作为核查结果的符合性判据：
        • a) 若δ或δj未超出最大允许误差，则核查通过；当δ或δ;接近最大允许误差时，需采取相应的预防措施；
        • b) 若δ或δj超出最大允许误差，则核查不通过。
        • 注1:根据检测/校准方法对设备的要求和规定，由机构确定核查点的最大允许误差。
        • 注2:若核查点不是前一次校准结果中最接近最大允许误差的测量点，对符合性判据做加严处理。
        • 注3:制作控制图是观察和分析核查结果的变化趋势的一种方式，GB/T 17989.2给出了理解和应用常规控制图进行统计过程控制的指南。
        • 示值核查示例见附录A。
    • 6.3.2 设备比对核查
      • 6.3.2.1 若无法获得合适的核查标准，机构配置有准确度等级相同(或相近)、经过校准的多台(3台及以上)设备时，可采用以下核查方法。
        • 在重复性测量条件下，按照规定要求用被核查对象对选定的被测对象进行重复测量，计算得到测得值的算术平均值为y1。
        • 在短时间内、相同条件下(包括操作人员、试验环境条件、操作步骤等),用其他设备分别对该被测对象进行重复性测量，计算得到测得值的算术平均值分别为y2,y3,…,yk。
        • 在y1,y2,y3,…,yk的扩展不确定度的包含概率相同、各设备测得值的方差接近的情况下，按式(7)计算y1,y2,y3,…,yk的算术平均值，按式(8)计算得到归一化偏差En值。
        • y=(1/k)*(y1+y2+…+yk) ……………………………(7)
          • 式中：
          • y ——参加比对设备测得值的算术平均值；
          • y1 ——被核查对象测得值的算术平均值；
          • y2,y3,…,yk——其他设备测得值的算术平均值。
        • En=(½y1-y½)/(Ö((k-1)/k)*U)…………………………(8)
          • 式中：
          • En——归一化偏差；
          • k ——参加设备比对的台数；
          • U ——测得值的算术平均值的扩展不确定度。
      • 6.3.2.2 当机构配置有更高准确度等级的同类设备时，采用与6.3.2.1类似的核查方法，得到两台设备测得值的算术平均值和扩展不确定度分别为y1、U1和y2、U1,在两台设备测得值的扩展不确定度的包含概率相同、方差接近的情况下，按式(9)计算得到归一化偏差En值。
        • En=(½y2-y1½) /(Ö(U1*U1)+U2*U2))………………………(9)
          • 式中：
          • En ——归一化偏差；
          • y1、y2 ——分别为两台设备测得值的算术平均值；
          • U1、U2——分别为两台设备测得值的算术平均值的扩展不确定度。
      • 6.3.2.3 设备比对结果的判定规则如下：
        • a) 若|En|≤1,则核查通过，但当En值接近1(如En>0.7)时，需采取预防措施；
        • b) 若|En|>1,则核查不通过。
        • 参加比对的设备溯源途径相同时，需考虑相关性的影响。
    • 6.3.3 稳定性核查
      • 6.3.3.1 对被核查对象进行稳定性核查时，可选择稳定性好的设备(与被核查对象相比)作为核查标准，采用以下核查方法。
        • 被核查对象校准后，立即用被核查对象对核查标准重复测量n次并得到算术平均值X0,后续进行定期/不定期核查。
        • 在规定的时间间隔内(如1个校准周期内)核查了m次，则该段时间间隔内被核查对象的稳定性S按式(10)计算：
          • S=Xmax-Xmin …………………………………(10)
          • 式中：
          • S——规定时间间隔内被核查对象的稳定性；
          • Xmax、Xmin….——分别为该段时间间隔内重复测量得到的算数平均值的最大值和最小值。
      • 6.3.3.2 稳定性核查结果的判定规则如下：
        • a) 检测/校准方法有规定时，按照方法规定进行判定。
        • b) 检测/校准方法无规定时：
          • ● 被核查对象在使用中采用标称值或示值时，若S在被核查对象最大允许误差内，则核查通过，否则核查不通过；
          • ● 被核查对象在使用中需要加修正值使用时，若S小于被核查对象修正值的扩展不确定度，则核查通过，否则核查不通过。
          • 注：稳定性核查通常用于准确度等级要求高的计量标准、特殊用途(如航空、军工等)的设备、方法对设备稳定性有要求的设备，不是所有设备都需要进行稳定性核查。
    • 6.3.4 重复性核查
      • 6.3.4.1 重复性通常用重复测量结果的分散性表示。在重复性测量条件下，用被核查对象对选定的核查标准独立测量n次，得到的测量结果为yi(i=1,2,…,n)。
        • 当测量次数n≥10时，重复性可用实验标准偏差表征，用贝塞尔公式按式(11)进行计算：
          • s=Ö(å(yi-y)*(yi-y)/(n-1)) ……………………………(11)
          • 式中：
          • s ——实验标准偏差；
          • y——n次测量结果的算术平均值。
        • 在测量次数n<10时，一般用极差法按式(12)近似地进行计算：
          • s=R/C………………………………(12)
          • 式中：
          • s ——实验标准偏差；
          • R——极差，测得值中的最大值与最小值之差；
          • C——极差系数(极差系数C可由表1查得)。
          • 表1 极差系数 测量次数n 2 3 4 5 6 7 8 9 极差系数C 1.13 1.69 2.06 2.33 2.53 2.70 2.85 2.97
      • 6.3.4.2 重复性核查结果的判定规则如下：
        • a) 检测/校准方法有规定时，按照方法规定进行判定。
        • b) 检测/校准方法无规定时，确认是否需要对不确定度评定文件进行修订。重复性核查结果用
        • 于测量结果的不确定度评定时，若核查结果大于之前的核查结果，需重新进行不确定度评定。
      • 重复性核查示例见附录B。
    • 6.3.5 检出限核查
      • 6.3.5.1 空白标准偏差法评估检出限
        • 通过分析样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白确定检出限(LOD)。独立测试的次数不少于10次，计算检测结果的标准偏差，定量检测中检出限的表示方法见表2。
          • 表 2 定量检测中检出限的表示方法
        • 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响，因此不同基质种类的样品，最低检出限也不同。如果利用检出限进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度数值。
      • 6.3.5.2 校准方程适用范围法评估检出限
        • 在检出限或接近检出限的样品数据无法获得时，可利用校准方程的适用范围评估仪器的检出限。
        • 若用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，则检出限按式(13)和式(14)进行分析。
          • yLOD=a+3Sy/x=a+bxLOD ……………………………(13)
          • XLoD=3Sy/b ……………………………(14)
          • 式中：
          • yLoD——空白值加上3倍校准曲线的残差标准偏差；
          • a ——校准方程的截距；
          • Sy/x—校准曲线的残差标准偏差；
          • b ——校准方程的斜率；
          • XLOD——检出限。
      • 6.3.5.3 信噪比法评估检出限
        • 对于定量方法而言，由于仪器分析过程有背景噪声，通常可利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小浓度，典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。
        • 对于定性方法而言，低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等变化。确定定性方法的检出限时，可以通过向空白样品中添加几个不同浓度水平的标准物质溶液，每个水平分别随机检测10次，记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(%)阴性率(%)对添加浓度的曲线，临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考表3进行。以表3为例，当样品中待测物浓度低于100 μg/g时，阳性检测结果已经不具备100%可靠性。
          • 表3 定性分析确定临界值的方法 待测物浓度值μg/g 重复检测的次数 阳性/阴性检出次数 200 10 10/0 100 10 10/0 75 10 5/5 50 10 1/9 25 10 0/10
      • 6.3.5.4 检出限核查结果的判定
        • 根据检测/校准方法对设备检出限的要求对核查结果进行判定。
        • 检出限核查示例见附录C。
    • 6.3.6 其他核查方法
      • 化学分析设备的正确度、精密度等其他计量特性的核查方法参考GB/T 27417。
  • 6.4 核查结果的处理
    • 6.4.1 若核查通过，则设备可继续使用。当核查结果接近限值或存在潜在风险时，分析原因并采取相应的预防措施，对设备的计量性能做进一步验证，避免不符合情况的发生。
    • 6.4.2 若核查不通过，则立刻停止设备的使用，加贴禁止使用标签，以防止误用，对设备的计量性能做进一步验证；当对已出具报告结果的有效性产生影响时，需采取相应的纠正措施；设备经确认满足要求后，方可再次投入使用。
    • 6.4.3 必要时，根据期间核查结果对不确定度评定文件等进行及时修订。
• 7 设备功能性和安全性的期间核查
  • 7.1 核查范围
    • 在使用过程中，机构根据设备的使用寿命、可靠性、稳定性和实际运行状况确定实施功能性和安全性期间核查的范围。
    • 示例：
      • 依据GB/T 31702开展检测时，方法未对“锐利尖端测试仪”的功能做出明确规定，但根据检测需求，机构需定期使用直径小于1mm的尖锐性物体探入设备矩形测试槽，施加大于4.5N的力，观察设备指示灯是否闪亮，以验证设备功能的正常性。
    • 确定核查范围时，需重点关注以下设备：
      • a) 检测/校准方法对功能有要求且功能正常性影响测量结果有效性的设备；
      • b) 检测/校准方法或相关标准对安全性有要求的设备。
  • 7.2 核查标准
    • 功能性期间核查的核查标准可以是设备、样品、工装或装置。核查标准可能无计量特性(如准确度、稳定性、灵敏度等)要求，能够验证被核查对象的功能是否持续满足方法要求和使用需求即可。
    • 安全性期间核查的核查标准可选择能够对设备的安全性能或安全指标进行测量或监测的设备、系统或装置。
  • 7.3 核查方法
    • 根据检测/校准方法对被核查对象功能性和安全性的具体要求制定核查方法：
    • a) 检测/校准方法包含核查方法时，可直接采用，必要时补充制定作业指导书；
    • b) 检测/校准方法未包含核查方法时，可根据方法对被核查对象的功能性要求或安全性要求自行编制核查方法，在使用前需对方法进行充分地确认。
  • 7.4 核查结果的判定和处理
    • 可将检测/校准方法和(或)相关标准对被核查对象的功能性要求和安全性要求作为核查结果的符合性判据，必要时，根据核查结果采取相应的措施：
      • a) 若核查结果满足要求，则核查通过；
      • b) 若核查结果不满足要求，需对被核查对象进行调整、维修或采取安全防护措施；重新进行核查，经确认满足要求后，设备方可再次投入使用。
      • 设备功能性核查示例见附录D,设备安全性核查示例见附录E。