2.中药化学提取分离

中药化学知识图谱，详细介绍了多种分离方法，包括溶剂法、两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶法、分馏法、吸附色谱法、分配色谱法和凝胶色谱法等。

2.提取分离

• 提取
  • 经典
    • 溶剂法
    • 方法
      • 浸渍法
        • 特点：常温或温热（60℃-80℃）浸(溶剂为水或稀醇)
        • 优点
          • 适用于不能加热的药材(加热成分被破坏)
          • 适用于淀粉或粘液质含量较多的中药的成分提取
        • 缺点
          • 提取时间长，效率不高
          • 以水为提取溶剂时，应注意防止提取液发霉变质（故需加防腐剂）
      • 渗漉法
        • 特点
          • 溶剂是在动态中进行的。
          • 溶剂从上至下流动；造成良好的浓度差，使扩散较好的进行
        • 优点
          • 适用于不能加热的药材（加热成分被破坏）
          • 适用于淀粉或粘液质含量较多的中药的成分提取
          • 提取效率高，不加热
        • 缺点
          • 溶剂体积大，费时，操作较麻烦。
      • 煎煮法
        • 特点
          • 可直火加热(现在多用夹层锅:温度较好控制，受热均匀)
          • 一般要用水作为煮溶剂
        • 优点
          • 此法简便，中药的大部分成分可被不同程度地提取出来效率高
        • 缺点
          • 含挥发性成分及有效成分遇热易破坏不易用此法
          • 含多糖类成分的药材煎煮后药液较粘稠不易过滤
          • 苷类:易水解
      • 回流提取法
        • 特点
          • 以有机溶剂为溶媒(醇类，亲脂类)
          • 不允许用直火进行加热，可用水浴或蒸气进行加热
        • 优点
          • 此法提取效率高于渗漉法
        • 缺点
          • 成分易破坏，溶剂用量大
      • 连续回流提取法
        • 特点
          • 以索氏提取器(亦称脂肪抽出器)回流提取
        • 优点
          • 克服了回流法溶剂需要量大、需几次提取的缺点
        • 缺点
          • 提取时间长，受热破坏成分不能用此法
      • 水蒸气蒸馏法
        • 提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。
      • 升华法
        • 用于具有升华性的成分提取，如某些小分子香豆素，蒽醌，樟脑等。
• 分离精制
  • 溶剂法
    • 酸碱溶剂法
    • 两相溶剂萃取法
      • 简单萃取法
      • ph梯度萃取
        • 定义：根据某一成分在某一ph下可成盐或游离，改变了该组分在溶剂系统中的分配系数而与其他成分分离的方法
        • 例子：醌类、黄酮类、生物碱类
      • 连续萃取法
      • 液滴逆流分溶法
  • 沉淀法
    • 溶剂沉淀法
      • 水提醇沉法
        • 沉淀多糖和蛋白质，可用于多糖的粗分离
      • 醇提水沉法
        • 沉淀脂溶性成分，如油脂，叶绿素
    • 酸碱沉淀法
      • 酸提碱沉法
      • 碱提酸沉法
    • 专属试剂沉淀法
    • 盐析法
      • 三颗针中提取小檗碱
  • 结晶法
    • 原理：各成分在溶剂中的溶解度不同
    • 纯度判断：一定晶型、均有色泽、固定熔点、较小熔距和色谱中展开为一个斑点的较好
  • 膜分离法
    • 透析法：混合物中化合物分子大小不同
    • 超滤法：利用具有一定孔径的多孔滤膜，以外加压力或化学位差为推动力，对分子大小不同的混合物进行筛分而达到相互分离的目的
  • 分馏法
    • 混合物中各沸点的差异
  • 色谱分离法
    • 吸附色谱法
      • 原理：吸附剂对待分离化合物分子的吸附能力差异而实现的分离
      • 分类
        • 硅胶
          • 氢键或范德华力，适用酸性或中性，极性非极性都可
        • 氧化铝
          • 有中性、酸性、碱性三种，适宜于吸附树脂、叶绿素
        • 极性吸附剂，物理吸附，极性强的溶质优先被吸附
        • 活性炭
          • 非极性吸附剂，对非极性溶质有较好吸附力
        • 聚酰胺
          • 原理：由其酰胺键与酚类、酸类、醌类、硝基化合物等形成氢键缔合吸附
          • 适用范围
            • 对碱稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差
            • 例：酚类、醌类、黄酮类
          • 吸附规律
            • 形成氢键基团越多，吸附能力越强
            • 有分子内氢键，吸附减弱
            • 芳香化程度高，吸附增强
          • 分类
            • 正相色谱：非极性三氯甲烷-甲醇为流动相，聚酰胺为极性固定相，极性越大，洗脱能力越弱
            • 反向色谱：含税极性溶液为流动相，聚酰胺为非极性固定相，极性越强，洗脱能力越强
          • 极性判断
            • 基本母核相同，极性基团极性越大或越多，极性越大
            • 非极性部分越大或碳链延长，极性越小
            • 平面性越强，极性越小
            • 能形成分子内氢键的，极性较小
    • 凝胶色谱法
      • 原理：分子筛，分子大小不同
      • 适用范围：蛋白质、多糖等大分子化合物
    • 离子交换色谱法
      • 原理：基于混合物中各成分解离度差异进行分离
      • 规律：阳离子物质用阳离子交换树脂分离，阴离子用阴离子交换树脂分离
    • 大孔树脂吸附法
      • 原理：吸附和分子筛作用，吸附力以其范德华力为主，分子筛作用由其多孔性结构决定
      • 性质：一般为白色球形颗粒状，通常为非极性和极性两类，对酸碱稳定，应用广
      • 影响因素：比表面积、表面电性、氢键