导图社区 色谱分析方法
一张思维导图带你了解色谱分析方法,包含气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱等内容,结构型知识框架方便学习理解!
药物分析总论,包含鉴别、杂质检查、含量测定等章节,内容相对还是比较喜欢详细的,大家可以借鉴。
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色谱分析方法
GC
分析对象
适用于沸点较低,较易挥发并且热稳定性好的化合物以及永久性气体(如二氧化碳等一般情况下是气态的气体)。必须先气化,才能进入色谱柱有效分离。
分离模式
仪器结构
载气系统
进样系统
检测系统
分离系统
记录系统
条件优化
柱系统的选择
柱材质和柱长的选择
柱内径和液膜厚度的选择
柱温的选择
载气种类和流速的选择
载气种类
流速的选择
其他条件的选择
气化室温度
检测室温度
进样时间和进样量
定性定量分析
定量分析方法
归一化法
优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。
内标法
子主题由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清,所以该法分析结果准确度高,对进样量准确度的要求相对较低,可测定微量组分。但实际工作中,内标物的选择需花费大量时间,样品的配制也比较繁琐。
外标法
分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。
定性分析方法
利用保留值定性
利用绝对保留值定性
利用相对保留值定性
标准加入法定性
利用保留指数定性
利用保留值定性规律定性
同系物
异构体
利用选择性检测器定性
利用化学试剂定性
选择性消除法
官能团试验法
裂解色谱法
利用两谱联用定性
HPLC
高沸点、热不稳定有机及生化试样
反相法
亲水性相互作用法
正相法
配位体交换法
离子排阻法
离子色谱法
尺寸排阻法
离子交换法
疏水性相互作用法
亲和色谱法
手性分离法
复合模式
溶剂输送系统
1.储液器,用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。
2.脱气器,脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。
3.输液泵,将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。
4.梯度洗脱装置,是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。
进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。
色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。
检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。
数据处理和记录系统
对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。
在保证一定分离度的条件下,实现分析速度的最优化。
在保证一定分析时间的条件下,实现难分离物质对分离度的最优化。
定性分析
利用已知标准样定性
利用紫外和荧光光谱定性
收集柱后流出组分,再用其他化学或物理方法定性
HPLC 指纹图谱分析法
建立液相色谱定性方法
定量分析
TLC
适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
滤纸及薄层板
涂布器
点样器
展开室
显色器
薄层扫描仪
溶剂系统组分的选择
溶剂系统配比的选择
利用板上化学反应定性
利用板上光谱图定性
与其他技术联用定性
目视法
洗脱法
薄层扫描法