如何做一个反应

如何做一个反应，包括实验准备、反应实施、反应监控、淬灭、后处理、纯化、其他事项等，很详细的内容。

如何做一个反应

• 实验准备
  • 尝试新反应
    • 安全知识
    • 确定试剂
    • 确定反应大致的时间
  • 重复文献中的反应
    • 数据库查询
    • 已有文章的描述，侧重于记录一下内容
      • 有多少类似报道的例子
      • 化学现象是否具有普遍性
      • 要做的操作步骤难度如何，每一步的操作目的和具体含义
      • 试剂能否买到，价格如何
      • 文章中实验描述的详细程度如何
  • 计划和策略
    • 决定反应规模
    • 算出所要用的反应物和试剂的量
    • 找出需要订购的药品，查出必要时需要采取的纯化方法
    • 预计搭建装置做反应和后处理所需要的时间
    • 定一个可以全程观察实验的合适的开始时间
• 反应实施
  • 搭装置的步骤
    • 提前制定规划，不要手忙脚乱，东西不要乱摆放
  • 称量反应物和试剂
  • 加料
    • 固体
      • 一个实用的小规模加料方法
        • 将固体溶解在少量反应容器中，并用注射器加入
    • 液体
      • 简单的注射器添加
      • 纯液体经过用反应溶液稀释后，注射器或液滴漏斗添加
        • 针对放热既快又大的反应，或其他需要缓慢加料的反应
      • 如果液体需要分批加料，应该用恒压管滴加
    • 气体
      • 常压气球
    • 慢加料
      • 当有要求逐滴加入时
        • 手控：在反应装置前，用注射器手动控制加料速度
        • 用一个注射泵
        • 滴液漏斗
          • 最适用于规模较大的反应
  • 反应容器
    • 熟悉基础的实验容器
      • 圆底烧瓶
      • 试管
      • 厚壁封管
      • 锥形瓶
      • 梨形瓶
      • 心形瓶（或回收瓶）
  • 搅拌
    • 常见解决搅拌不好的方法
    • 磁子
      • 圆柱形
        • 细长的对锥形瓶特别适用
        • 细长的在圆底烧瓶中会不规则运动
        • 短的圆柱形磁子可以在圆底烧瓶中应用
      • 梭形
        • 适合圆底烧瓶
      • 跳蚤磁子
        • 很小的圆柱形磁子
        • 适用于10ml或更小的烧瓶
    • 悬挂搅拌
      • 应用场景
        • 高黏度溶液
        • 大规模反应
        • 有油腻、糖稀或别的类型的不溶物中非均相反应
  • 温度控制
    • 低温反应浴
      • 机械制冷（低温反应浴）
    • 高温反应浴
      • 加热盘、油浴：通常该装置带一个内置的温控设施
      • 溶剂回流：反应温度就是溶剂的沸点
      • 油浴
        • 100-140℃较多
        • 矿物油150℃左右会聚合，更高温度要用硅油
      • 砂浴：调压变压器控制的装满砂的加热套
        • 容易到高温，不容易脏
      • 加热盘/水浴：通常对于温和加热（35-80℃）较为方便
• 反应监控
  • 反应监控的一般要求
    • 留样
      • 通常将每种反应物留一下部分在一小瓶中，以备TLC对照
    • 根据实验步骤，严格按照实验操作规定执行
    • 加料完成后，即刻点板
    • 记录
      • 记录所有观察到的现象和相应的时间
    • 定时点板
      • 点板时间取决于反应速率
      • 每次取样样品都和反应物样品同时点板
    • 随时保持在线
      • 反应未结束不能离开
    • 反应瓶中任何一种反应物消耗完后立刻淬灭
  • 如何用薄层色谱TLC监控反应
    • 找出展开体系
      • 能将反应原料展开到Rf为0.3-0.4
    • 准备一个层析杠，加入混合溶液，溶剂高度小于0.5cm
    • 画线画点
    • 加样品
    • 将反应进行中混合物用毛细管点在中间的点和最右边的点上
      • 中间的点被称为合点
    • 展开TLC板，直到溶剂前沿几乎到达板子的顶端
      • 但不是正好，若拿不准，离顶端0.5cm处停止
    • 在紫外灯下观察，将有紫外活性的点用铅笔圈出来
    • 把TLC板放在加热板上烘烤或在空气中晾干，将所有溶剂都挥发掉
    • 将TLC板浸没到合适的TLC显色剂中，在加热板上烘烤显色
      • 可能要试几次才能找到最好的显色剂
  • TLC显示方法（包括TLC喷雾/浸泡）
    • 紫外
      • 化合物包含共轭双键体系时，首先要在紫外灯下看板
    • 碘
      • TLC板在碘缸中与碘粉末一起振摇，然后加热板子将沾染的碘去掉，观察显色，再像平常一样用TLC液体显色
    • 茴香醛(对羰基效果好)
    • 钼酸铈铵（对羟基效果较好）
    • 茚三酮（对胺类效果较好）
    • 磷钼酸（通用）
    • 高锰酸钾（通用）
  • 气相色谱GC
  • 反应出了问题以后的措施
• 淬灭
  • 淬灭步骤
    • 按照文献推荐的温度和速度淬灭
    • 如果过程中有气体放出或者放热，仔细观察反应，避免失控
  • 淬灭注意事项
    • 如果发现淬灭反应会放热，用冰浴冷却烧瓶
    • 只有TLC或其他分析方法显示反应已经完成时再进行淬灭。
    • 低温下淬灭反应可能会有冰生成，所以有沉淀出现时不要惊慌。
    • 反应淬灭后应该马上做后处理
• 后处理
  • 后处理的一般步骤
    • 确定做后处理的溶剂并用此稀释反应混合层（即有机层）
    • 用各种水溶液洗涤该有机层
    • 相分离后用一种干燥剂干燥有机层
    • 静置干燥后过滤掉干燥剂
    • 旋转蒸发除去溶剂。
  • 溶剂与后处理注意事项
    • 容易处理的反应溶剂
    • 难处理的有机溶剂
  • 干燥方法
    • 硫酸镁
    • 硫酸钠
    • 硅藻土
  • 特殊程序
    • 共沸法
      • 少量高沸点溶剂或其他杂质可以通过添加合适的低沸点溶剂到反应混合物中，并浓缩该混合物溶液而除去。
    • 水
  • 旋转蒸发
• 纯化
  • 步骤
    • 查阅文献，看是否有现成的方法
    • 无文献则根据化合物特性选择
    • 纯化操作前，在一小瓶中预留少量粗产品混合物
    • 进行纯化操作
      • 在确定拿到产物之前，把所有组分都保留
    • 用一称量过的瓶子收集产物的主要成分，同时给每个组分标号并指定名称，做详细的记录
    • 将纯化后的组分与小瓶中的粗产品做对照
    • 确定化合物结构后计算每一组分的产率
  • 如何长出可用于X射线衍射分析的晶体
    • 溶剂
      • 一般来说选该溶剂中样品的溶解度为中等较好
    • 外力
      • 让晶体在扰动最小的情况下生长
    • 时间/耐心等待
    • 技术
    • 缓慢蒸发
    • 缓慢冷却
    • 缓慢蒸发和冷却法的改进
    • 液体扩散
    • 使用晶种
    • 对流法
    • 抗衡离子
    • 将电中性化合物解离
• 其他事项
  • 离开实验室需要注意的问题
  • 怎么样做可以提高产量
  • 结构鉴定
  • 实验中的要和不要
• 安全很重要
  • 常规安全措施
  • 各个实验室特殊要求