气相色谱法

气相色谱法知识总结，包括气相色谱法概述、气相色谱仪的构造、气相色谱的固定相、气相色谱检测器、操作条件的选择、毛细管柱气相色谱、气相色谱法的应用等内容。

第16章 气相色谱法

• 概述
  • 特点
    • 1.选择性高
      • 2.灵敏度高
        • 3.分离效能高
          • 4.分析速度快
            • 5.应用范围广
  • 限制
    • ①不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物
      • ②大约有15％-20％的有机物
• 气相色谱仪
  • 构造
    • 1.气路系统
    • 2.进样系统
    • 3.分离系统
    • 4.检测系统
    • 5.记录系统
• 气相色谱的固定相
  • 一、固体固定相
  • 二、液体固定相
    • 1.载体
      • ⑴要求
        • ①表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大。
        • ②化学和物理惰性，即与样品组分不起化学反应，无吸附作用或吸附很弱。
        • ③热稳定性好。
        • ④有一定的机械强度和浸润性，不易破碎。
        • ⑤具有一定的粒度和规则的形状，最好是球形。颗粒大小均匀。
    • ⒉固定液
      • ⑴要求
        • ①在使用温度下是液体，应具有较低的挥发性。
        • ②良好的热稳定性，高温下不分解。
        • ③对要分离的各组分应具有合适的分配系数，选择性好。
        • ④化学稳定性好，不与试样组分、载气、载体发生任何化学反应。
      • ⑵分类
        • ①非极性固定液
          • ②中等极性
            • ③强极性
              • ④氢键型
      • ⑶选择
        • 一般根据“相似相溶”的原则
  • 三、聚合物固定相
• 气相色谱检测器
  • 浓度型检测器
    • ①热导检测器TCD
      • 原理
        • 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应
      • 特点
        • 结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽， 对无机物和有机物都能进行分析，且不破坏试样。
          • 灵敏度略低
    • ②电子捕获检测器ECD
      • 原理
        • 只对具有电负性的物质（如含卤素、S、P、O、N的物质）有响应
      • 特点
        • 物质电负性越强，检测器的灵敏度越高，可测定痕量的电负性物质 （多卤、多硫化物、甾族化合物、金属有机物等）
          • 子主题
  • 质量型检测器
    • ③火焰离子化检测器FPD
      • 对含S，P化合物具有高选择性、高灵敏度的检测器
    • ④氢火焰离子化检测器FID
      • 原理
        • 只对碳氢化合物产生信号
      • 特点
        • 死体积小，灵敏度高，稳定性好，响应快，结性范围宽 适用于痕量有机物的分析，但试样被破坏，无法进行收集， 不能检测永久性气体以及 H₂O及H₂S等。
  • 技术指标
    • 灵敏度S
      • ①浓度型
        • ②质量型
    • 检出限D
    • 线性范围
• 操作条件的选择
• 毛细管柱气相色谱
• 气相色谱法的应用