导图社区 滴定分析法
大学无机及分析化学之滴定分析法总思维导图，包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法的相关知识总结。
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大学思政大纲思维导图，知识点有绪论、人生观、人的本质、理想信念的内涵、中国精神的丰富内涵、理解核心价值观、社会主道德的的核心与原则等。
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滴定分析法
酸碱滴定法
酸碱指示剂
指示剂的变色原理
一般为有机弱酸或弱酸
双色指示剂：其酸式和碱式体均有颜色
指示剂的变色范围
pH=pKHIn ±1
影响酸碱指示剂变色范围的因素
温度
引起指示剂解离常数的改变
溶剂
在不同溶剂中的指示剂解离常数不同
指示剂的用量
本身是弱的有机酸或碱，会消耗滴定剂
酸碱滴定原理
强酸（碱）滴定强碱（酸）
变化规律
滴定前
NaOH=0,PH=1
滴定开始至计量点前
NaOH=19.98,PH=4.30
计量点
PH=7
计量点后
NaOH=20.02，PH=9.70
酸碱指示剂选择的依据
使指示剂的变色范围全部或者部分落在滴定的突跃范围之内
颜色变化由浅入深
溶液的浓度越大，突跃范围越宽
强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）
NaOH=0,PH=2.88
NaOH=19.98,PH=7.75
PH=8.73
滴定曲线特点
起点高
滴定状态
滴定开始增加较快
缓冲作用增强，PH变化缓慢
接近计量点，PH增加较快
计量点及突跃范围都在碱性区域
突跃范围变窄
计量点后，滴定曲线的变化趋势与强碱滴定强酸时基本相同
哪强哪儿出突跃
溶液的浓度和Kb越大，突跃范围越宽
多元酸（碱）滴定
Ca/Ka≥500时[H]=√(Ka1Ca,), [OH]=√(Kb1Cb)
混合酸（碱）的滴定
酸碱标准溶液的配制与标定
HCl标准溶液
基准物质：无水碳酸钠和硼砂
无水碳酸钠：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑
硼砂：Na2B4O7·10H2O + 2HCl=4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O
NaOH标准溶液
基准物质：乙二酸和邻苯二甲酸氢钾
邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写：KHP）：KHP+NaOH=KNaP=H2O
酸碱滴定中CO2
影响
CO2影响PH
pH<6.4,CO2或ＨCO3存在
6.4<pH<10.3,HCO3存在
pH>10.3,CO3存在
消除
•标定和测定采用相同的指示剂，并在相同的条件下进行，将有助于减小或消除co,对酸碱滴定的影响。
•在滴定分析中在保证终点误差在允许范围之内的前 提下,应当尽量选用在酸性范围内变色的指示剂.也 是消除co对酸碱滴定影响的有效措施。
•在较精确的滴定中，临近终点时应将试液煮沸以除 去其中的co，，冷却以后再进行滴定，这样可以提 高滴定的准确度。
酸碱滴定法的应用
磷酸盐的测定
铵盐中含氮量的测定
蒸馏法
甲醛法
配位滴定法
EDTA及其金属配合物的性质
EDTA的性质
四元酸，通常用H4Y表示
白色无水结晶粉末，不吸水，溶解度小
PH>12时，几乎完全以Y4-存在，此时配位能力最强
EDTA金属配合物的特点
普遍性
配位比恒定
1:1
稳定性
易溶于水
颜色
影响配合物MY稳定性的因素
主反应和副反应
M与EDTA之间的配位反应为主反应
M、配位剂Y（略去电荷）和配合物MY都可能发生副反应
酸效应和酸效应系数
酸效应：H+的存在使EDTA参加主反应的能力下降的现象
溶液酸度越大，Y的浓度越小
pH≥12时，lgY(H)=0,即∂Y(H)=1,可忽略EDTA酸效应的影响
配位效应和配位效应系数
∂M(L)越大，配位效应就越显著
∂M(L)=1时，表示不存在配位效应
EDTA配合物的条件稳定常数
酸度越高，酸效应越严重，配合物的实际稳定性就越低
配位滴定的基本原理
配位滴定曲线
影响滴定突跃范围：配离子(MY)的条件稳定常数和被测金属离子的起始浓度
金属离子准确滴定的条件和酸效应曲线
条件
Kfº’(MY)≥108
金属指示剂
金属指示剂的作用原理及条件
金属指示剂的选择
选择性不强
常用金属指示剂
铬黑T（EBT或BT）
钙指示剂（NN或钙红）
提高配位滴定选择性的方法
1、控制溶液酸度
2、掩蔽法
配位遮掩法
沉淀遮掩法
氧化还原遮掩法
3、分离干扰离子
配位滴定法的应用
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA标准溶液的浓度一般为0.01～0.05 mol·L-'，可用分析纯EDTA二钠盐 (Na2H2Y·2H2O)直接配制。
配位滴定方式及应用
直接滴定法
返滴定法
置换滴定法
间接滴定法
氧化还原滴定法
基本概念
氧化还原电对的可逆性和对称性
可逆电对和不可逆电对
对称电对和不对称电对
条件电极电势
会随实验条件变化而改变的常数
氧化还原滴定的基本原理
Ce4+=19.98，φ =0.86
φ=1.06
Ce4+=20.02，φ =1.26
氧化还原滴定曲线影响
可逆电对
不可逆电对
浓度
突跃范围越大，滴定的准确度越高
氧化还原滴定法的指示剂
自身指示剂
高锰酸钾法
概述
是一种强氧化剂
其氧化能力和还原产物与溶液的酸度有关
标准溶液不稳定
滴定的选择性差
标定时应注意的反应条件
酸度
滴定速度
应用示例
测定H2O2的含量
测定样品中的钙含量
特殊指示剂
碘量法
误差来源：I2的挥发-导致测定偏小
直接碘量法
I2
较弱氧化剂
间接碘量法
I-
中等强度的还原剂
必须在中性或弱酸性介质中进行
室温下操作，避免光照，加入过量KI，滴定速度要快
使用淀粉做指示剂要注意现配现用，防止淀粉失效
淀粉必须在临近终点时加入，否则表面易容易吸附碘单质，致使重点误差增大
标准溶液的配制与标定
碘：升华法
硫代硫酸钠：间接配制法
测定胆矾中铜的含量
氧化还原指示剂
重铬酸钾法
在酸性介质中作氧化剂
氧化能力不如高锰酸钾，选择性差
纯度高，溶液稳定
可以在盐酸体系中进行
滴定时需要外加指示剂，如二苯胺磺酸钠和邻苯氨基苯甲酸
测定铁样品中的全铁含量
加磷酸的目的
增大酸度，增加突跃范围
掩蔽Fe3+的黄色，利于观察
测定土壤中腐殖质含量
不然会发生歧化反应
注：配位滴定法（EDTA)也可以测量
指示剂的僵化：加入有机溶剂或加热。 指示剂的封闭：加入适当的配位。 金属指示剂变质：配成固体粉末使用或加入合适的还原剂或稳定剂，且现配现用
