药物鉴别

下图是一个关于药物鉴别的学习笔记，汇总了药物鉴别的定义、一般鉴别试验、专属鉴别试验、化学鉴别法、光谱鉴别法等。

药物鉴别

• 定义
  • 药物的鉴别实验是根据药物的分子结构，理化性质，采用物理化学或生物学方法来判断药物真伪
• 项目
  • 性状
    • 外观
    • 溶解度
    • 物理常数
      • 熔点
      • 比旋度
      • 吸收系数
  • 一般鉴别试验
    • 有机氟化物
      • 氧瓶燃烧法破坏+碱液→+茜素氟蓝+硝酸亚铈（pH4.3）→蓝紫色络合物
    • 有机酸盐
      • 水杨酸盐
        • +FeCl3→配位化合物（中红酸紫）
        • +稀盐酸→白色水杨酸沉淀→+醋酸铵溶解
      • 酒石酸盐
        • 中性溶液+氨制硝酸银数滴（水浴加热）→银镜
    • 芳香第一胺类
      • +稀盐酸溶解→亚硝酸钠溶液、脲溶液→β-萘酚试液数滴→粉红或猩红
    • 托烷生物碱
      • +发烟硝酸蒸干+乙醇润湿+固体氢氧化钾→深紫色（莨菪酸结构的Vitali反应）
    • 无机金属盐
      • 钠钾钡钙
        • 焰色反应（钠黄 钾紫 钙红）
      • 铵盐
        • +氢氧化钠→氨臭 红蕊试纸→变蓝 硝酸亚汞试纸显黑色
    • 无机酸根
      • 氯化物
        • 硝酸银沉淀，加氨试液溶解，加稀硝酸复生成
        • +二氧化锰 硫酸润湿 加热→氯气
      • 硫酸盐
        • +氯化钡 白沉不溶于盐酸硝酸
        • +醋酸铅 白沉溶于醋酸铵或氢氧化钠
        • +盐酸 不产生白沉
      • 硝酸盐
        • +硫酸混合 冷却后加硫酸亚铁→两液层，接界面显棕色
        • +硫酸与铜丝加热 →红棕色蒸气
        • +高锰酸钾试液 紫色不褪（与亚硝酸盐区别）
  • 专属鉴别试验
• 方法
  • 化学鉴别法
    • 呈色反应
    • 沉淀生成反应
    • 荧光反应
    • 气体生成反应
    • 使试剂褪色
    • 测定生成物熔点
  • 光谱鉴别法
    • 紫外光谱UV
      • 测定最大最小吸收波长
      • 测定规定一定供试液浓度在最大吸收波长的吸收度
      • 规定吸收波长和吸收系数法
      • 规定吸收波长和吸收度比值法（最严谨）
      • 经化学处理后，测定反应产物的吸收光谱特性
    • 红外光谱IR
      • 试样制备方法
        • 压片法
        • 糊法
        • 膜法
        • 溶液法
      • 原料药鉴别
      • 制剂鉴别
        • 直接有机溶剂提取，去辅料干扰后作红外
        • 有机酸（碱）碱（酸）盐加酸（碱）液使沉淀，取沉淀干燥或同上提取后干燥，作红外
        • 主成分有机酸，加碱溶解，加过量酸使之沉淀，干燥后作图
        • 未加辅料或干扰较小的制剂，直接作图
        • 其他
      • 注意事项
        • 压片法：盐酸盐若与溴化钾不发生反应则用溴化钾，否则氯化钾
        • 仪器性能、分辨率不同、操作条件不同、环境对谱图均有影响，宜事先矫正与改善
        • 对于多晶现象而无可重复转晶方法的药物不适用
        • 多组分不可全光谱比对，应比对特征谱带
  • 色谱鉴别法
    • 薄层色谱TLC
      • 分离效能：对照品与结构相似药物的对照品制成混合对照溶液的色谱图中，应显示两清晰分离斑点
    • 高效液相色谱和气相色谱
  • 显微鉴别法
    • 中药及其制剂
  • 生物学法
    • 利用药效学和分子生物学等技术鉴定
    • 生物效应鉴别法
    • 基因鉴别法
  • 指纹图谱与特征图谱鉴别法
• 条件及方法验证
  • 浓度
  • 温度
  • 酸碱度
  • 试验时间
  • 鉴别方法的验证
    • 专属性
    • 耐用性