导图社区 重量分析方法
这是一篇关于重量分析方法的思维导图。包含影响沉淀纯度的因素，重量分析方法的特点和分类，沉淀重量法队沉淀的要求。
这是一篇关于重量分析方法的思维导图。重量分析方法的特点和分类、沉淀重量法队沉淀的要求、沉淀的溶解度及影响因素。
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重量分析方法
重量分析方法的特点和分类
重量分析方法定义：采用适当的方法，先将被测组分与式样中其他组分分离，然后用称量方法测定该组分的含量
分类
沉淀法：
气化法
电解法
提取法
优点
准确度高
不需要标准溶液
缺点
慢，耗时，繁琐
沉淀重量法对沉淀的要求
沉淀重量法：利用陈低昂反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤，洗涤，烘干，灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法
沉淀形式要求
沉淀的溶解度小
沉淀的纯度高
便于过滤和洗涤（晶形好）
易于转化为称量形式
对沉淀剂的要求
满足对沉淀形式的要求
具有一定的选择性
尽量易挥发或易灼烧除去
沉淀的溶解度及影响因素
溶解度，溶度积和条件溶度积
固有溶解度：也叫分子溶解度，指难溶化合物在水溶液中以分子状态或离子对状态存在的活度。在一定温度下为常数
溶解度：指平衡时，MA（固）所溶解的总浓度
活度积：只与温度有关
条件溶度积与副反应有关
影响因素
同离子效应
盐效应
酸效应
络合效应
其他因素：温度，溶剂极性，沉淀颗粒大小，胶体形成，水解作用
沉淀形成
沉淀类型
晶形沉淀
颗粒直径0.1-1um
排列整齐，结构紧密
比表面积小，吸附杂质少
易于过滤，洗涤
无定型沉淀
颗粒直径＜0.02um
结构疏松
比表面积大，吸附杂质多
不易过滤，洗涤
凝乳状沉淀
介于二者之间
沉淀的形成
晶核的形成
包括晶核的形成和沉淀颗粒的生长
均相成核作用：当离子聚集达到一定大小时，变形成晶核，晶核中粒子数目的多少与物质性质有关（靠相互静电作用自发成核）
异相成核作用：如果溶液中存在有外来悬浮颗粒，则能促进晶核的生成（靠外来微粒成核）
晶核的生长
聚集速度：构晶离子聚集成晶核后，进一步堆积成沉淀微粒的速度
定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度
沉淀条件对沉淀类型的影响
沉淀颗粒大小与形成沉淀的初速度有关，而初速度由于溶液的下浓度过饱和度成正比
重量分析结果的计算
称量形式与被测组分一样
被测组分%=称量形式的质量/式样的质量*100%
称量形式与被测组分不一样
F=a*被测组分的摩尔质量/b*称量形式的摩尔质量
有机沉淀剂
特点
试剂种类多
选择性高
沉淀吸附无机杂质少
沉淀的摩尔质量大
有些简化了重量分析操作
生成螯合物都沉淀剂
生成离子缔合物的沉淀剂
沉淀条件的选择
晶型沉淀
稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核
热溶液——增大溶解度，减少杂质吸附
充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和
加热陈化——生成大颗粒纯净晶体
浓溶液——降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密
热溶液——促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附
搅拌下较快加入沉淀剂——使被吸附的部分杂质转入溶液中
不需要陈化——趁热过滤，洗涤，防止杂质包裹
适当加入电解质——防止胶溶
均匀沉淀法
利用化学反应，在溶液中逐步，均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢均匀析出，形成易过滤洗涤的大颗粒沉淀
优点：避免了局部过浓火相对过饱和度过大的现象
均匀沉淀法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密，表面吸附杂质少，易过滤洗涤。但是仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象
影响沉淀纯度的因素
共沉淀现象
表面吸附
沉淀表面吸附引起杂质共沉淀
第一吸附层：先吸附过量的构晶离子，再吸附与构晶离子大小接近，电荷相同的离子，浓度较高的离子被优先吸附
第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子。离子价数高，浓度达的离子优先被吸附
形成混晶
存在于构晶离子晶体构型相同，离子半径相近，电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成混晶
吸留或包埋
沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内
减少或消除方法：改变沉淀条件，重结晶，陈化
后沉淀现象
溶液中被测组分析出沉淀之后，在与母液放置过程中，溶液中其它本来难以分析出沉淀的组分，在该沉淀表面继续沉淀的现象
提高沉淀纯度措施
选择适当的分析步骤
改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度
选择合适的沉淀剂
改善沉淀条件
再沉淀
