药物分析3

这是一篇关于药物分析的思维导图，主要内容有第四章药物的含量测定方法与验证、第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析、第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析。

药物分析3

• 第四章 药物的含量测定方法与验证
  • 第二节 样品分析的前处理方法
    • 前处理方法的分类：
      • 1、不经有机破坏的前处理方法
        • （1）水解法： 酸水解：用于水难容的含金属有机药物 碱水解：适用于卤素原子结合不牢固的含卤素有机物
        • （2）还原法： 含碘有机药物，当碘离子直接与芳环相连时 可在碱性溶液中加入锌粉回流
      • 2、经有机破坏的前处理方法
        • （1）湿法破坏：适合于含氮有机药物分析的前处理。 ——凯氏定氮法 （P159）
          • （1） 硝酸-高氯酸法 （2） 硝酸-硫酸法（3） 硫酸-硫酸盐法（K2SO4或无水Na2SO4） （4） 其它湿法 硝酸—硫酸—高氯酸法 硫酸—氧化剂法（过氧化氢法、高锰酸钾） 破坏后，金属呈高价态
        • （2）根据破坏方式的不同，干法破坏可分为： 高温炽灼法和氧瓶燃烧法。
  • 第三节 药品质量标准分析方法验证
    • 一、目的 证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求
    • 二、数据要求
      • （四）定量限（五）专属性（六） 线性（七）范围（八） 耐用性（九）验证内容的选择
        • （十）各种含量测定方法对效能指标的要求
• 第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
  • 非甾体抗炎药(NSAIDs) 是一类不含有甾体骨架的抗炎药，是目前临床使用最多的药物种类之一。本药物含有抑制前列腺素的合成，进而发挥其抗炎、抗风湿、止痛、退热和抗凝血等作用。
    • 必有结构：芳基取代羧酸结构。
  • 第一节 结构与性质
    • • （一）酸性：芳酸具游离羧基，呈酸性。—X、—NO2、—OH等吸电子取代基存在使酸性增强 （二）水解性：可发生水解反应 （三）吸收光谱特性：本类药物分子结构中具有苯环和特殊取代基，均具有紫外和红外特征光谱。 （四）基团或元素特性：取代芳酸类药物可利用其取代基的性质进行鉴别和含量测定。
  • 第二节 鉴别试验
    • 一、FeCl3反应： 1、水杨酸反应 ： 直接：水杨酸 间接：阿司匹林、双水杨酯、二氟尼柳 2. 酚羟基反应 ：对乙酰氨基酚的水溶液加FeCl3试液即显示蓝紫色。
    • 二、缩合反应：酮洛芬具有二苯甲酮结构，酸性条件下可与二硝基苯肼缩合生成橙色偶氮化合物。（P222）
    • 四、其他反应
    • 五、光谱法：（一）紫外—可见分光光度法：1. 最大吸收波长法2. 最大与最小吸收波长法3. 吸光度法4. 吸光度比值法 （二）红外分光光度发： 红外吸收光谱是由分子振动、转动能级跃迁所产生的分子光谱与紫外吸收光谱相比，红外光谱更具指纹特征性。
    • 六、色谱法 （一）TLC（二） HPLC
  • 第三节 有关杂质及其检查
    • 一. 阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查（P224） 二、对乙酰氨基酚中氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查（P227）
  • 第四节 含量测定
    • 原料药的含量测定：酸碱滴定法 溶出度、含量均匀度等：采用紫外-可见分光光度法 制剂的含量测定：紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法
      • 一、原料药测定法（一）. 直接滴定法（二）. 返滴定法——美洛昔康（三） 水解后剩余量滴定法（USP) 酯的一般含量测定方法——阿司匹林
      • 二、药物制剂分析法 （一）紫外-可见分光光度法 1、直接紫外-可见分光光度法：二氟尼柳、美洛昔康、尼美舒利制剂、对乙酰氨基酚（二）、高效液相色谱法 1. 阿司匹林栓剂：离子抑制色谱法 内标法定量
• 第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
  • 局麻药物：是一类能在用药部位可逆性的阻滞 感觉神经/运动神经冲动发生与传导的药物。
  • 第一节 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物的结构与性质
    • 对氨基苯甲酸酯类药物
      • 典型对氨基苯甲酸酯类药物
    • 酰胺类药物：芳伯胺基被酰化，并在芳环对位有取代。
      • 酰胺类药物的基本结构:
        • 常见酰胺类药物
    • 三、主要理化性质
  • 第二节 鉴别试验
    • （一）重氮化—偶合反应
      • 直接反应：盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、苯佐卡因、 盐酸普鲁卡因胺 间接反应：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯
      • 无重氮化反应：盐酸丁卡因、盐酸利多卡因，盐酸布比卡因
    • （二）与重金属离子反应
    • （三）水解产物的反应：具酯键结构的药物易在碱性溶液中水解，可利用其水解产物进行鉴别。
    • （四）制备衍生物测熔点
    • （五）吸收光谱特性
  • 第三节、特殊杂质与检查
    • （一）对乙酰氨基酚中杂质检查
  • 第四节、含量测定
    • （一）亚硝酸钠滴定法
    • （二）非水溶液滴定法 盐酸布比卡因含有弱碱性氮原子，具弱碱性 测定时，将供试品溶解在冰醋酸与醋酐溶液中，用高氯酸滴定至终点。 醋酐作用：在冰醋酸与醋酐溶液中，醋酐离解生成的醋酐合乙酰阳离子比醋酸合质子的酸性强，有利于布比卡因碱性的增强，使滴定突跃敏锐。
    • （三）紫外分光光度法
    • （四）HPLC法