定量实验

查漏，洗涤：滴定管、锥形瓶，装液，赶气泡，调节液面，取待测液，并滴入 2～3 滴指示剂振荡，滴定：左手控制滴定管活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化及流速（先快后满）。

定量实验

• 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
  • 实验原理
    • 硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到 258℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
    • 测定硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）中结晶水的含量的思路
  • 实验过程
    • 实验目的
      • 测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4·x H2O 中 x 的值）
    • 实验仪器
      • 研钵、电子天平、坩埚、坩埚钳、药匙、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、铁架台（铁圈）
    • 实验步骤
      • 研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。(防止加热时可能发生迸溅)
      • 称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0g）
      • 再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1g）
      • 加热：小火缓慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末(完全失水)
      • 干燥冷却：并放入干燥器中冷却
      • 称量并进行恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到两次称量误差不得超过 0.001g（结晶水已经完全分解），称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2g）
      • 计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数
    • 数据处理
      • 硫酸铜晶体中结晶水含量测定的表达式
      • 最后多次进行实验，取平均值进行计算出 x 的值
  • 注意事项
    • 加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完全分解；加热温度过高 CuSO4也分解） 要进行恒重操作
    • 称量读数要正确
    • 加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走
    • 硫酸铜晶体研碎
    • 晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却
    • 实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？
      • 至少要称量 4 次: 称量坩埚，加入晶体后称量，加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于 0.001g
• 酸碱中和反应
  • 中和反应及中和滴定原理
    • 中和反应：酸+碱 （正）盐+水
      • 酸和碱恰好完全中和，溶液不一定呈中性，由生成的盐性质而定（盐类水解）
    • 中和滴定原理（只研究一元强酸与一元强碱的中和反应）
  • 滴定方法的关键
    • 准确测定两种反应物的溶液体积
    • 确保标准液、待测液浓度的准确
    • 滴定终点的准确判定（包括指示剂的合理选用）
  • 滴定实验所用的仪器和注意事项
    • 仪器
      • 滴定管、滴定管夹（配铁架台，并垫白纸作背景增加对比度，以便于观察溶液颜色变化）、锥形瓶
    • 注意事项
      • 滴定管：一般酸红碱蓝，二者的使用方法完全相同
      • 精确度：最小刻度 0.1mL，读数应估读到 0.01mL，读数：蓝线粗细交界点对应的刻度，平视
  • 指示剂的选择
    • 指示剂的颜色变化要灵敏，变色范围最好接近等当点(化学计量点)
    • 强酸强碱相互滴定，可选用酚酞（8-10）或甲基橙（3.1-4.4）
    • 石蕊试液由于变色不明显，在滴定时不宜使用
    • 需要指出的是滴定所用指示剂的用量一般为 2 滴
  • 中和滴定的操作步骤（以标准盐酸滴定 NaOH 为例）
    • 查漏，洗涤：滴定管、锥形瓶，装液，赶气泡，调节液面，取待测液，并滴入 2～3 滴指示剂振荡，滴定：左手控制滴定管活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化及流速（先快后满）
    • 滴定终点：当滴入最后一滴时，指示剂的颜色突然改变，且 30 秒内不立即褪去