导图社区 中药化学溶液分离方法
中药化学溶液分离方法知识梳理,包括根据吸附性差异不同、分子大小的差异、根据分配比不同、根据物质溶解度差异几种情况。
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泻下药(凡能引起腹泻,润滑大肠,以泻下通便为主要功效,常用以治疗里实积滞证的药物):攻下药(大多苦寒沉降,主入胃、大肠经;有攻下通便作用和清热泻火之效。适用于实热积滞,大便秘结,燥屎坚结者)等等
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溶液分离方法
根据吸附性差异不同
分类
物理吸附
相似吸附——解析发生迅速
影响因素:吸附剂、溶质、溶剂
化学吸附
不可逆性
半化学吸附
聚酰胺对酚酸类 醌类对氢键吸附
方法
硅胶、氧化铝
特点:极性吸附剂、载样量大、吸附力强
硅胶:应用广、适用于各类成分分离
氧化铝:有中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝(不适用于分离酸性成分、适用于分离生物碱)
被分离物吸附力与结构关系
被分离物质极性大、吸附力强、Rf值小、洗脱难、后被洗脱下来
溶剂洗脱剂的极性与洗脱力关系
洗脱剂极性越大、后被洗脱下来
活性炭
非极性吸附剂
吸附力与结构关系:被分离物质极性越小、吸附越牢固
洗脱力与溶剂关系:100%醇>含水醇>水
应用:脱色
聚酰胺色谱法
由己酰胺聚合成的一类高分子化合物
分离原理
主要通过酰胺键与酚羟基、酸、醌等形成氢键,产生吸附作用,吸附力取决于形成氢键缔合的能力
吸附力与结构关系
形成氢键的基团数目越多,吸附力越强
形成分子内氢键者,吸附力减小
芳香化程度越高或共轭键越多,吸附力越强
应用:分离黄酮类,除鞣质
大孔吸附树脂
组成:苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂
分离原理:吸附(范德华力键、氢键)分子筛作用(多孔性结构)
树脂类型
非极性
芳香吸附树脂
弱极性
AB-8型
极性
含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮氧硫不同极性功能的吸附树脂
洗脱剂:水及不同比例的含水醇
根据物质溶解度差异
结晶法
沉淀法
溶剂沉淀法
改变极性
沉淀试剂
加入沉淀试剂
酸碱沉淀法
改变PH
水提醇沉法
在水提取液中加入数倍浓醇静置过夜,沉淀出水溶性杂志(蛋白质、多糖、果胶、粘液质)
醇提水沉法
加水,出脂溶性杂志
醇提醚沉法
沉淀是皂苷
酸溶碱沉法
醇提取物浸膏(B)用酸水提取出酸水提取液和药渣,酸水提取液碱化出碱水液(水溶性杂志)和沉淀(B)
根据分配比不同
分配系数
液-液萃取
逆流分溶法
条件温和,样品易回收,适用于中等极性,不稳定物质分离
纸色谱法
固定相为纤维中的水,流动相为有机溶剂(若流动相为缓冲盐溶液,则为非极性吸附色素谱
液-液分配柱色谱
正相色谱
固定相极性大于流动相
极性小的先洗脱下来
反相色谱
固定相极性小于流动相
极性大者先洗脱下来
加压液相柱色谱法
固粒直径小、柱效高、耗时短、溶剂用量小
高效液相色谱
液滴逆流色谱
高速逆流色谱
分子大小的差异
透析法
半透膜,分子筛滤过作用
超滤法
分子大小不同,扩散速度不同
超速离心法
溶质在超速离心作用下具有不同的沉降性或浮游性
凝胶滤过发
分子筛作用