分析化学第二章试样的采集和制备

分析化学武汉大学第六版第二章试样的采集和制备：固体试样：采样量的最小质量的确定、采样单元数、采样点的选择方法；液体试样。

试样的采集和制备

• 试样的采集
  • 概念
  • 采样的基本原则——代表性
  • 固体试样
    • 采样点的选择方法
      • 随机采样法
      • 系统采样法
      • 判断—-系统采样法
      • 土壤样品、沉积物、金属试样
    • 采样单元数
      • 整批物料中组分的平均含量区间为
        • 采样公式 n=（tσ/E）²
        • 误差 E=μ-x
      • 影响因素
        • 对分析结果的准确度的要求
        • 物料的不均匀
        • 测定次数
    • 采样量的最小质量的确定
      • 切乔特公式 Q≥K·d²
  • 液体试样
    • 试样比较均匀，取样单元较少
    • 从不同位置和深度取样
    • 取样器
      • 塑料取样器-试样为微量金属元素
      • 玻璃器皿-试样为有机物
    • 采样保存措施
      • 控制溶液的PH值
      • 加入化学稳定试剂
      • 冷藏和冷冻
      • 壁光，密封
      • 以减缓生物作用，水解，氧化还原作用及建少组分的挥发
    • 水样
      • 天然水
        • 河水
        • 湖水
        • 海水
      • 用水
        • 饮用，工业用，灌溉
      • 排放水
        • 生活污水
        • 工业废水
  • 气体试样的采集
    • 吸收液
      • 常用：水，水溶液，有机溶液
    • 固体吸附剂
      • 颗粒状吸附剂
        • 硅胶
        • 素陶瓷
      • 纤维状吸附剂
        • 滤纸，滤膜，脱脂棉等
    • 真空瓶法
    • 置换法
    • 静电沉降法
      • 气溶胶物质
  • 生物试样的制备
    • 冷冻分析法
• 试样的制备
  • 破碎与过筛
    • 破碎：用机械或人工的方法将试样逐步破碎
      • 粗碎
      • 中碎
      • 细碎
  • 混合与缩分
    • 四分法
    • 保留量与颗粒关系
• 试样的分解
  • 无机物分解
    • 溶解法
      • 酸溶剂
      • 碱溶剂
    • 熔融法
      • 酸熔剂
      • 碱熔剂
  • 有机物分解
    • 干法分析
      • 氧瓶燃烧法
      • 定温灰化法
        • 高温电炉直接灰化
        • 低温灰化
    • 湿法分析
      • 混酸（硝酸：高氯酸：硫酸=3:1:1）
      • 用克氏烧瓶中加热分解
• 测定前的预处理
  • 试样的状态
  • 被测组分的存在形式
  • 被测组分的浓度或含量
  • 共存组分的干扰
  • 辅助试剂的选择