平面色谱法1(1)

平面色谱法，包括平面色谱法的分类，有关参考书，薄层色谱法，纸色普法。感兴趣的小伙伴可以下载收藏哦~

平面色谱法（PC）

• 平面色谱法的分类
  • 平面色谱法的分类
    • 薄层色谱法
      • 
    • 纸色谱法
      • 
    • 薄层电泳法
      • 
• 有关参考数
  • 平面色谱法的参数
    • 比移值(Rf)
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    • 相对比移值(Rr)
    • 比移值(Rf)与分配系数(K)和容量因子(k)的关系
      • 当K(k)＜0.01时，Rf≈1，此时a=c，表示组分不被固定相保留，随流动相移至溶剂前沿；当K(k)＞100时，Rf≈0，此时a=0，表示组分停留在原点，完全被固定相保留。
        • 因此平面色谱一般要求：0.01＜K＜100
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        • 1. 
    • 分离度(R)
• 薄层色谱法
  • 薄层色谱法的主要类型和原理
    • 吸附薄层色谱法
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    • 分配薄层色谱法
      • 正相薄层色法
        • 流动相的极性比固定相小
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      • 反相薄层色法
        • 流动相的极性比固定相大
    • 高校薄层色谱法
  • 吸附薄层色谱法的吸附剂和展开剂
    • 吸附剂
      • 硅胶
        • 含水量越多，级数越高，吸附能力越弱，同一组分在此硅胶上的的Rf值越大
        • 含水量越少，级数越低，吸附能力越强，同一组分在此硅胶上的的Rf值越大
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      • 氧化铝
        • 含水量越高，活性越弱
        • 碱性氧化铝
          • 用来分离中性或碱性化合物
        • 中性氧化铝
          • 适用于酸性及对碱不稳定的化合物的分离
        • 酸性氧化铝
          • 用于酸性化合物的分离
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      • 聚酰胺
        • 用于酚、酸、硝基、醌类等化合物的分离
    • 展开剂
      • 常用溶剂极性强弱顺序
        • 水>酸>吡啶>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>三氯甲烷>二氯甲烷>甲苯>苯>三氯乙烷>四氯化碳>环已烷>石油醚
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  • 薄层色谱操作方法
    • 薄层板的制备
      • 薄层板的选择
      • 薄层板的涂布
      • 薄层板的活化
    • 点样
    • 展开
    • 斑点的确定
      • 斑点位置确定的方法
        • 在日光下观察，画出有色物质的斑点位置
        • 在紫外灯(254nm或365nm)下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出
        • 在254nm紫外灯下，掺人了少量荧光物质的薄层板呈黄绿色荧光，被测组分在荧光薄层板上淬灭荧光而产生暗斑进行检出
        • 利用显色剂显色斑点。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等
  • 定性和定量分析
    • 定性分析
      • 比移值Rf定性
      • 相对比移值Rf定性
    • 杂质检查
      • 杂质对照品比较法
      • 主成分自身对照法
    • 定量分析
      • 洗脱法
        • 
      • 目视比较法
  • 薄层扫描简介
    • 两种波长的选择
    • 薄层扫描方法
      • 透射法
        • 光源发出的光，经单色器分光后得到的单色光交替照射在薄层斑点上和空白薄层上，测定透射光的强度i
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      • 反射法
        • 光源发出的光，经单色器分光后得到的单色光交替照射在薄层斑点上和空白薄层上，测定反射光的强度
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    • 散射参数的选择——非线性关系的校正
    • 荧光测定法
      • 用汞灯或氖灯发出的光源作激发光源照射到斑点上，然后用反射法或透射法的测定方式来测定被激发后所产生的荧光
      • 特点：灵敏度高，适合于微量物质的含量测定
    • 定量分析法
      • 薄层扫描定量分析主要采用外标法，即先用被测组分对照品浓度系列作校正曲线，得到线性范围，进行含量测定
• 纸色谱法
  • 纸色谱法的分离原理
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  • 纸色谱法的实验条件
    • 色谱纸的选择
      • 要求滤纸质地均匀，平整无折痕，有一定的机械强度
      • 纸纤维的松紧适宜，过于疏松易使斑点扩散，过于紧密则流速太慢
      • 纸质要纯，无明显的荧光斑点
      • 对Rf值相差较小的化合物，选用慢速滤纸；Rf值相差较大的化合物，选用快速滤纸
      • 进行制备或定量分析时，可选用载样量大的厚纸；进行定性分析时一般可选用薄纸。常用的国产滤纸有新华滤纸，进口滤纸有Whatman滤纸
    • 固定相
    • 展开剂的选择