色谱分析法

“色谱分析法、又称层析法，色层法，层离法。是一种物理或 物理化学分离分析方法。是先将混合物中各 组分分离，而后逐个分析。其分离原理是利 用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的微小差异，当两相作相对运动时，使各组 分随着移动在两相中反复受到上述各种作用 而得到分离。色谱法已成为分离分析各种复 杂混合物的重要方法，但对分析对象的鉴别 能力较差。色谱分析法的分类比较复杂。根据流动相和固定相的不同，色谱法分

概述

• 色谱法是一种物理化学分析方法，利用不同物质在两项中具有不同的分配系数或吸收系数，渗透性等，在两相相对运动时反复多次分配，达到分离目的。
• 色谱分类
  • 动力学
    • 淋洗色谱法
    • 置换色谱法
    • 迎头色谱法
  • 物理形态、固定相性质
    • 液相色谱（LC）
    • 气相色谱GC
    • 超临界流体色(SFC)
• 特点
  • 速率快，效率和选择性高
  • 分析速度快
  • 应用范围广
  • 缺点：对未知物的定性比较困难
    • 联用
• 基本概念和术语
  • 试样组分运行基本特点
    • 差速迁移
    • 分子分布离散
  • 分布平衡
    • 分配系数
    • 平衡常数
      • 
  • 流动相流速
    • 体积流量
    • 线速度
• 色谱图
  • 
  • 基线
  • 色谱峰高
  • 色谱区域宽度
    • 标准差
      • σ
    • 半峰高宽度
      • 2ΔX1/2=2.354σ
    • 色谱峰底宽
      • W=4σ
  • 色谱峰面积
    • ACD的面积
• 保留值
  • 比移值
    • 
  • 保留时间
    • 死时间
      • 流动相流经色谱柱的平均时间
        • 如图中表示，tM
    • 保留时间
      • 溶质通过色谱柱的时间
        • tR
    • 调整保留时间
      • tR'=tR-tM
  • 保留体积
    • 
    • 调整保留体积
      • 
  • 保留因子
    • 
  • 相对保留值
    • 
  • 保留指数
    • 
    • 
• 速率理论
• 塔板理论
• 分离度
  • 相邻两组分色谱峰保留值之差与峰底平均宽度只比
  • 
  • R=1，交叠4％，可视为基本分离,R=1.5，交叠0.3％，完全分离
  • 分离方程
    • 
  • 分离速度及影响因素
    • 
• 分离条件优化
  • 增加理论塔板数
    • 增加柱长
    • 提高柱效
  • 提高选择性因子
    • 改变流动相组成
    • 改变柱温
    • 改变固定相
• 定性分析
  • 保留值定性
  • 选择性检测响应定性
  • 联用
• 定量分析
  • 依据
    • 每个组分的量与色谱检测响应器成正比，一般与峰高或峰面积成正比
  • 定量方法
    • 标准矫正法
    • 内标法
    • 峰面积归一化法