食品分析——食品添加剂检测

食品添加剂检测存在的问题有超量使用，超范围使用，使用非食品添加剂的化合物，其中详细的阐述了检测方法（防腐剂检测，护色剂检测，漂白剂测定和成着色计测定）。

食品添加剂检测

• 概述
  • ADI:Acceptable Daily Intake
  • 存在的问题
    • 超量使用
    • 超范围使用
    • 使用非食品添加剂的化合物
• 检测方法
  • 防腐剂测定
    • 苯甲酸（钠）
      • 微溶于水
      • 钠盐：易溶于水和乙醇
    • 山梨酸（钾）
      • 比苯甲酸安全
      • 多不饱和脂肪酸
    • 方法
      • 换算系数
        • 苯甲酸×1.18=苯甲酸钠
      • HPLC【GB】
        • 水提取，正己烷脱脂，沉淀蛋白，紫外检测器，外标法
        • 样品处理
          • 称量
            • 含胶基，70℃水浴溶解
          • 提取：50℃超声20min
          • 沉淀蛋白：乙酸锌、亚铁氰化钾
          • 离心：水相
          • 重复提取
          • 定容
      • GC
        • 酸化，乙醚提取，FID检测
        • 样品处理
          • 称量：样品+氯化钠，具塞量筒
          • 酸化：盐酸，盐→酸
          • 提取：乙醚提取两次，定容，无水硫酸钠脱水
          • 浓缩：乙醚吹干，正己烷-乙酸乙酯定容
        • 色谱柱：聚乙二醇色谱柱
      • 薄层色谱
      • 分光光度法
  • 护色剂测定
    • 亚硝酸盐——比色法
      • 除蛋白、脂肪，弱酸性条件，亚硝酸盐+对氨基苯磺酸→重氮盐+盐酸萘乙二胺→紫红色染料→吸光度
      • 步骤
        • 提取：样品+饱和硼砂溶液+水定容，水浴
          • 饱和硼砂作为缓冲液，pH=9
            • 过低：亚硝酸根分解逸散
            • 过高：有机物水解
          • 脂肪含量高：冷却除去
          • 色素：氢氧化铝乳液
        • 沉淀蛋白：那两个，水定容，静置30min，过滤
        • 显色：比色管内，滤液→对氨基苯磺酸→盐酸萘乙二胺→静置15min待显色稳定
        • 测定：分光光度计
    • 硝酸盐——镉柱
      • 除蛋白、脂肪，通过镉柱，硝酸根还原为亚硝酸根；总量中减去亚硝酸盐含量即硝酸盐含量
        • 乙酸锌不可过多，防止还原时沈城氢氧化锌沉淀
      • 步骤
        • 镉柱制备：锌+硫酸镉制备，加盐酸捣碎
        • 镉柱装填：湿法装柱隔绝空气（水），下部装玻璃棉
          • 盐酸活化
          • 用前测定还原效率：标准硝酸盐
        • 硝酸盐还原
          • 洗柱：稀氨缓冲液
            • 控制pH
            • 络合剂，防止镉、氢氧根沉淀
          • 还原：提取液+稀氨缓冲液混匀
          • 冲洗：水洗，收集流出液，重复两次
          • 测定
  • 漂白剂测定
    • 破坏、抑制发色
    • 种类
      • 还原型：二氧化硫、亚硫酸钠、低亚硫酸钠
      • 氧化型：过氧化氢、次氯酸钠
    • 盐酸副玫瑰苯胺法——亚硫酸盐
      • 亚硫酸盐+四氯汞钠→络合物+甲醛+盐酸副玫瑰苯胺→紫红色物质
      • 步骤
        • 提取：水提取，加四氯汞钠
          • 加四氯汞钠后，二氧化硫24h内稳定
          • 水溶性固体：NaOH 5min→硫酸→四氯汞钠 结合态亚硫酸释放
          • 其他固体：四氯汞钠4h
          • 液态：四氯汞钠
          • 得到稳定络合物
        • 沉淀蛋白
        • 过滤定容
        • 显色：提取液+四氯汞钠+氨基磺酸铵+甲醛+盐酸副玫瑰苯胺
          • 盐酸用量影响显色，严格控制，过夜使用
          • 氨基磺酸铵分解亚硝酸，消除干扰
    • 蒸馏滴定法——总二氧化硫
      • 密闭容器，酸化、蒸馏，乙酸铅溶解吸收，盐酸酸化，标准碘液滴定
      • 果脯、干菜、米粉、粉条、砂糖、食用菌、葡萄酒
      • 步骤
        • 样品处理：固体搞碎，混匀；液体直接吸取
        • 蒸馏：水+盐酸蒸馏，乙酸铅吸收
        • 滴定：蒸馏液+盐酸，淀粉指示剂，标准碘液滴定
  • 合成着色剂测定
    • 种类
      • 赤藓红、酸性红、苋菜红、新红、胭脂红、诱惑红
      • 靛蓝、亮蓝
      • 喹啉黄、柠檬黄、日落黄
    • 方法
      • 薄层色谱
        • 酸性条件聚酰胺粉吸附，碱性条件解吸，薄层色谱分离，与标准比较定性
        • 步骤
          • 试样处理：汽水加热除二氧化碳
          • 吸附：加热至70℃，聚酰胺粉搅拌，柠檬酸pH=4
            • 聚酰胺粉酸性吸附力强
          • 淋洗：过滤，pH=4冲洗，甲醇-甲酸洗至无色（除天然色素
          • 洗脱：氨水-乙醇解吸
          • 浓缩：水浴除氨，浓缩定容
          • 薄层分析
      • HPLC
        • 上述提取后配成水溶液
        • 试样处理
          • 碳酸饮料：加热除eryanghuat
          • 酒类：加热除乙醇
          • 硬糖、蜜饯：用水加热溶解
          • 巧克力豆、糖衣：水洗至无色
        • 提取
          • 氨水-乙醇解析后，乙酸中和定容
      • 比色法
      • 示波极谱法