色谱分析法

色谱分析法的重点，思维导图包括色谱法、色谱法的分类、按固定相的固定方式分类、色谱流出曲线和有关概念、色谱参数(详)、总结等内容。

色谱分析法概述

• 色谱法
  • 固定相
  • 流动相(展开剂）
  • 分离机制：组分在固定相和流动相中分配系数不同，迁移速度不同，导致分离
  • 特点：高分离效能，高灵敏度，高选择性，分析速度快， 应用范围广
• 色谱法的分类
  • 先按流动相，再以固定相的聚集方式分类
  • 气相
    • 气-液
    • 气-固
  • 超临界
  • 液相
    • 液-液
    • 液-固
• 按固定相的固定方式分类
  • 柱色谱
    • 填充柱色谱
    • 毛细管柱色谱
  • 平面色谱
    • 纸色谱
    • 薄层色谱
    • 高分子薄膜色谱
• 色谱流出曲线和有关概念
  • 流出曲线（又叫色谱图）
    • 基线：没有组分流出时的流出曲线
    • 色谱峰：是流出曲线上的突起部分，分正常色谱峰，拖尾峰，前延峰
  • 色谱参数
    • • 相平衡参数 保留值（定性参数） 定量参数（峰高，峰面积） 柱效参数（标准差，半峰宽，峰宽）
  • 分离度
    • 如右图
• 色谱参数（详）
  • 相平衡参数：溶质在固定相的浓度（质量）/溶质在流动相的浓度(质量）
  • 保留时间.tR：从进样到到某组分在柱后出现浓度最大时的时间间隔(保留体积同理）
  • 死时间：分配系数为0的组分，不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间
  • 死体积：未被固定相占有的体积
  • 调整保留时间：某组分由于吸附或溶解于固定相，比不溶解的组分在固定相中多停留的时间。相对保留值：两组分调整保留值之比，tR1`/tR2`
  • 标注
• 总结
  • 定性检测：保留值，保留时间，保留指数
  • 定量检测：根据色谱峰的峰高，峰面积
  • 半峰宽用于衡量柱效能，理论塔板数或塔板高度衡量柱效率
• 塔板理论
  • 把色谱柱看成分离塔。分离塔内有许多塔板,用来分离不同沸点的液体。自下而上温度逐渐降低，一层塔板内进行一次气液平衡，多次气液平衡的结果，低沸点组分在上，高沸点在下
  • H理论塔板高度，n理论塔板数。H＝L/n
  • 速率理论，此处的n为有效塔板数：
• 影响塔板高度的因素（公式如左图）
  • 载气流速u，涡流扩散项系数A，分子扩散项系数B，传质阻力项系数C
  • u一定时，ABC三个常数越小，峰越尖锐，柱效能越高。（H下降，n越大）反之，峰扩张，柱效降低。
• 重点：1.速率理论表达式，影响塔板高度的因素。2.理论塔板高度与载气线速u的关系。3.色谱法的分类（固定相类别，形式，分离原理）4.色谱柱的有效塔板数，5.相对保留值的计算。