导图社区 色谱分析法
色谱分析法的重点,思维导图包括色谱法、色谱法的分类、按固定相的固定方式分类、色谱流出曲线和有关概念、色谱参数(详)、总结等内容。
“荧光分析法是指利用某些物质被紫外光照射后处于激发态,激发态分子经历一个碰撞及发射的去激发过程所发生的能反映出该物质特性的荧光,可以进行定性或定量分析的方法。
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色谱分析法概述
色谱法
固定相
流动相(展开剂)
分离机制:组分在固定相和流动相中分配系数不同,迁移速度不同,导致分离
特点:高分离效能,高灵敏度,高选择性,分析速度快, 应用范围广
色谱法的分类
先按流动相,再以固定相的聚集方式分类
气相
气-液
气-固
超临界
液相
液-液
液-固
按固定相的固定方式分类
柱色谱
填充柱色谱
毛细管柱色谱
平面色谱
纸色谱
薄层色谱
高分子薄膜色谱
色谱流出曲线和有关概念
流出曲线(又叫色谱图)
基线:没有组分流出时的流出曲线
色谱峰:是流出曲线上的突起部分,分正常色谱峰,拖尾峰,前延峰
色谱参数
相平衡参数 保留值(定性参数) 定量参数(峰高,峰面积) 柱效参数(标准差,半峰宽,峰宽)
分离度
如右图
色谱参数(详)
相平衡参数:溶质在固定相的浓度(质量)/溶质在流动相的浓度(质量)
保留时间.tR:从进样到到某组分在柱后出现浓度最大时的时间间隔(保留体积同理)
死时间:分配系数为0的组分,不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间
死体积:未被固定相占有的体积
调整保留时间:某组分由于吸附或溶解于固定相,比不溶解的组分在固定相中多停留的时间。相对保留值:两组分调整保留值之比,tR1`/tR2`
标注
总结
定性检测:保留值,保留时间,保留指数
定量检测:根据色谱峰的峰高,峰面积
半峰宽用于衡量柱效能,理论塔板数或塔板高度衡量柱效率
塔板理论
把色谱柱看成分离塔。分离塔内有许多塔板,用来分离不同沸点的液体。自下而上温度逐渐降低,一层塔板内进行一次气液平衡,多次气液平衡的结果,低沸点组分在上,高沸点在下
H理论塔板高度,n理论塔板数。H=L/n
速率理论,此处的n为有效塔板数:
影响塔板高度的因素(公式如左图)
载气流速u,涡流扩散项系数A,分子扩散项系数B,传质阻力项系数C
u一定时,ABC三个常数越小,峰越尖锐,柱效能越高。(H下降,n越大)反之,峰扩张,柱效降低。
重点:1.速率理论表达式,影响塔板高度的因素。2.理论塔板高度与载气线速u的关系。3.色谱法的分类(固定相类别,形式,分离原理)4.色谱柱的有效塔板数,5.相对保留值的计算。