导图社区 药物分析选择题库
- 128
- 19
- 11
- 举报
药物分析选择题库
药物分析选择题库，自己备考时候整理，希望能帮助到备考的小伙伴们~若有错别字请见谅。
编辑于2022-12-18 11:52:52 内蒙古自治区
- 相似推荐
- 大纲
药物分析
第一章 药品质量研究的内容与药典概况
第一节 药品质量研究的目的
药物分析课程的内容主要是以
七类典型药物为例进行分析
第二节 药品质量研究的主要内容
根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用
鉴别，检查，质量测定
第三节 药品标准的分类
第四节 中国药典的内容与进展
《药品生产质量管理规范》
GMP
GLP
《药品临床试验质量管理规范》
良好药品实验研究规范
《中华人民共和国药典》的最新版
2005年版
第五节 主要外国药典简介
英国药典
BP
美国国家处方集
NF
第六节 药品检验与监督
反相高效液相色谱法
RP-HPLC
良好药品生产规范
GMP
第二章 药物的鉴别实验
第一节 药物鉴别的定义与目的
第二节 鉴别试验的项目
药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它
可以考核生产工艺和企业管理是否正常
微孔滤膜法是用来检查
重金属
干燥失重主要检查药物中的
水分及其他挥发性成分
杂质限量
药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示
药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一
检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶 液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是
VC/W×100％
第三节 鉴别方法
第四节 鉴别试验的条件及方法验证
鉴别反应
完成需要一定时间
需要有一定的专属性
需在一定条件下进行
温度对鉴别反应有影响
第三章 药物的杂质检查
第一节 药物的杂质与限量
药物中的重金属是指
在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是
药品杂质限量是指
药物中所含杂质的最大允许量
取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于100μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为
0.04％
药物的纯度
药物中所含杂质及其最高限量的规定
药品杂质限量的基本要求
不影响疗效和不发生毒性
保证药品质量
便于生产
便于储存
便于制剂生产
药物的杂质来源
药品的生产过程中
药品的储藏过程中
药品的杂质会影响
危害健康
影响药物的疗效
影响药物的稳定性
影响药物的均一性
第二节 杂质的检查方法
中国药典检查残留有机溶剂采用的方法
GC法
AAS
原子吸收分光光度法
第三节 药物中一般杂质的检查
中国药典规定的一般杂质检查中包括的项目
硫酸盐检查
显色剂
BaCl2
在盐酸酸性液中与氯化钡作用
氯化物检查
氯化物检查中加入硝酸的目的是
除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰
显色剂
AgNO3
少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它
影响药物的纯度水平
标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定
在酸性条件下进行
在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为
稀HNO3
在硝酸酸性试液中与硝酸银作用
重金属检查
重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是
3.5
显色剂
H2S
碱性条件下
Na2S
溶液的PH值
3～3.5
中国药典(2005版)重金属的检查法一共收戴有
四法
硫代乙酰胺法
反应结果是以黑色为背景
在弱酸性条件下水解，产生硫化氢
硫化钠法
微孔滤膜法
为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μg重金属杂质的药品，应选用
在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用
铁盐检查法
硫氰酸盐法
铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为
HCl
显色试剂
硫氰酸铵
在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用
氰化物
检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的
使产生新生态的氢
有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用
与标准比色液比较的检查法
砷盐检查法
古蔡法
检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的
产生新生态的氢
测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为
2ml
砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑
溴化汞
反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用
吸收硫化氢
药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品
0.50g
若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采用
古蔡法
白田道夫法
含锑药物中检查砷盐的时采用
白田道夫法
醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质
Se2+
干燥失重测定法
热重分析
TGA表示
主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度
180℃
用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意
供试管与对照管应同步操作
称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1％
葡萄糖中糊精的检查
溶解行为的差异
第四节 特殊杂质的检查与鉴定方法
用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用
高低浓度对比法
葡萄糖的特殊杂质
糊精
肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用
对光吸收性质的差异
利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查
颜色的差异
臭，味及挥发性的差异
旋光性的差异
吸附或分配性质的差异
利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查
旋光性的差异
吸附或分配性质的差异
臭、味及挥发性的差异
溶解行为的差异
颜色的差异
利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查
氧化还原性的差异
酸碱性的差异
杂质与一定试剂生产沉淀
杂质与一定试剂生产颜色
特殊杂质检查法
ASA中SA的检查
甾体类药物的“其他甾体”的检查
异烟肼中游离肼的检查
肾上腺素中肾上腺酮（酮体）的检查
对光吸收性的差异
第四章 药物的含量测定与分析方法的验证
第一节 定量分析方法的分类
氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选
NaOH+水的混合液
用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是
铂丝
测定血样时，首先应去除蛋白质，其中正确的是去除蛋白质的方法
加入与水相互溶的有机溶剂
加入中性盐
加入强酸
加入含锌盐及铜盐的沉淀剂
氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( 硫酸肼 )可将Br2或I2还原成离子
准确度表示测量值与真值的差异，常用(回收率)反映
常用的蛋白沉淀剂
三氯醋酸
氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对
胺碘酮
NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml
氟烷
水20ml
氯氮卓
NaOH(1mol/L)20ml
磺溴酞钠
20％ H2O2液20ml
硫喷妥
H2O2(30％)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml
第二节 药物分析方法的验证
第三节 分析样品的制备
第五章 体内药物分析
第一节 常用体内样品的制备与储存
第二节 体内样品处理
第三节 体内样品分析方法与方法验证
药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法
电位滴定法
在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物
巴比妥类
在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物
巴比妥类
非水液中滴定巴比妥类药物，其目的
巴比妥类的Ka值增大，酸性增强
巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为
水-乙醇
司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因
由于结构中含有不饱和取代基
巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有
酰亚氨基
与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物
司可巴比妥
巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有
酰亚氨基
巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂
麝香草酚兰
巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂
麝香草酚兰
根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析
银量法
溴量法
紫外分光光度法
酸碱滴定法
硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为
绿色
巴比妥类药物的鉴别方法
与银盐反应生产白色化合物
与铜盐反应生产白色化合物
巴比妥类药物具有的特性
弱酸性
易与重金属离子络和
易水解
具有紫外吸收特征
鉴别司可巴比妥
与溴试液反应，溴试液退色
巴比妥类药物的含量测定
非水滴定法
溴量法
水杨酸的鉴别
在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫堇色配合物
巴比妥类的鉴别
与AgNO3生成二银盐的白色沉淀
硫喷妥钠的特殊反应
经有机破坏后显硫的特殊反应
司可巴比妥的反应
司可巴比妥的特殊反应
与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色
在碱性条件下将高锰酸钾还原
鉴别反应
巴比妥在碱性条件下与钴盐反应 A，紫色堇洛合物
硫喷妥在碱性条件下与铜盐反应 B．绿色洛合物
苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应 C．白色沉淀，难溶性于氨液中
巴比妥在碱性条件下与汞盐反应 D．白色沉淀，可溶性于氨液中
显微结晶反应
巴比妥 A．长方形结晶
苯巴比妥 B．球状转为花瓣状
巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液 C．十字形紫色晶体
苯巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液 D．浅紫色的小不规则或菱形结晶
第四节 典型体内药物分析应用
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
第一节 结构与性质
第二节 鉴别试验
亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用
生成NO＋·Br—
双相滴定法可适用的药物
苯甲酸钠
芳酸或芳胺类药物，能用三氯化铁反应鉴别
水杨酸
苯甲酸钠
丙磺舒
贝诺酯
乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的
防止供试品在水溶液中滴定时水解
药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是
酚羟基
E
阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于
防止滴定时阿司匹林水解
E
苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物
赭色沉淀
酚磺乙胺放出二乙胺气的条件
在NaOH条件下加热
重氮化反应
盐酸普鲁卡因
对乙酰氨基酚
对氨基苯甲酸
对氨基水杨酸钠
用非水滴定法测定的药物
硫酸奎宁
盐酸氯丙嗪
维生素B1
利眠宁
具有重氮化反应
对氨基水杨酸钠
测定乙酰水杨酸法
双相滴定法
碱水解后剩余滴定法
两步滴定法
水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
对乙酰氨基酚
在酸性条件下用溴酸钾滴定
异烟肼
加热水解后，与三氯化铁试液的反应
乙酰水杨酸
本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应
水杨酸
第三节 有关物质与检查
对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用
双相滴定法
阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用
药物与杂质溶解行为的差异
用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质
与三价铁显色
经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为
氢醌
E
第四节 含量测定
两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量
18.02mg
用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是
USP（23）采用的方法
阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用
柱分配色谱—紫外分光光度法
第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
第一节 结构与性质
盐酸普鲁卡因属于
对氨基苯甲酸酯类药物
肾上腺素是属于
苯乙胺类
对氨基苯甲酸酯类药物
盐酸普鲁卡因
对氨基苯甲酸酯
盐酸普鲁卡因胺
苯佐卡因
第二节 鉴别试验
盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有
重氮化－偶合反应
可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物
Ar－NH2
Ar－NO2
Ar－NHCOR
亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的
增加NO+的浓度
亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法
永停滴定法
亚硝酸钠滴定法
水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
在强酸性介质中，可加速反应的进行
反应终点多用永停法指示
E
E
亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因
避免亚硝酸挥发和分解
肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法
UV法
用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂
碘化钾—淀粉指示剂
用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统
铂—铂电极系统
对乙酰氨基酚的化学鉴别反应
水解后重氮化—偶合反应
亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为
HCl(因为盐酸盐溶解度较硫酸盐大)
重氮化—偶合反应所用的偶合试剂
碱性—萘粉
能采用非水滴定法的药物
盐酸丁卡因
盐酸利多卡因
生物碱
重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有
加入适当的溴化钾加快反应速度
加过量的盐酸加速反应
室温（10－30℃）条件下滴定
滴定管尖端插入液面下滴定
某原料药的化学结构式为H2N－COOCH2CH2N（C2H5）·HCl可采用的分析方法
亚硝酸钠法
非水碱量法
紫外分光光度法
HPLC法
可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂
淀粉－KI
具有重氮化偶合反应
对乙酰氨基酚
盐酸普鲁卡因
对氨基水杨酸钠
中国药典采用（ 永停法 ）法指示重氮反应的终点
能发生重氮化反应
芳伯氨基
芳酰氨基
取代硝基苯
提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂
氨水
测定盐酸普鲁卡因的反应
在HCI酸性条件下生成重氮盐
测定巴比妥类的反应
在碱性条件下生成白色难溶性二银盐的反应
第三节 特殊杂质与检查
E
盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质
PABA
对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法
在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物(或者利用乙醇溶液的澄清度检查,因为其氧化产物在乙醇中显橙红色或者棕色)
E
第四节 含量测定
根据对乙酰氨基酚的结构特点，可采用的定量分析法
非水溶液滴定法
第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
第一节 结构与性质
异烟肼具有的性质和反应
还原性
与芳醛缩合呈色反应(缩合成踪)
弱碱性
苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为
低价态的硫元素
尼可刹米
杂环类
第二节 鉴别试验
用于吡啶类药物鉴别的开环反应有
戊烯二醛反应
二硝基氯苯反应
加氨制硝酸银能产生银镜反应
异烟肼
硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显
黄绿色荧光
E
E
可与AgNO3作用生成银镜反应的药物
异烟肼
中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为
溴化氰
采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物
异烟肼
钯离子比色法是盐酸氯丙嗪的定量分析法
对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法
与金属离子络合呈色（钯离子比色法）
酰肼基团的反应是异烟肼的鉴别反应
异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是
形成腙
E
生物碱的鉴别反应
与碘化铋钾生成沉淀
异烟肼的鉴别反应
与氨制AgNO3生成银镜反应
第三节 特殊杂质与检查
地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为
0.3%
用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入
3%丙酮
用溴酸钾法测定异烟肼的依据
酰肼基的还原性（摩尔比为3:2）
异烟肼中的特殊杂质是
游离肼
苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用
TLC法(HPLC)法亦可
中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用
薄层色普法
某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入
VC（抗坏血酸）
E
用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在叁比溶液中加入
丙酮（3%）
第四节 含量测定
用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为
自身指示剂（红色变为无色）
有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法
非水溶液滴定法
E
E
异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂
甲基橙（过量的溴酸钾氧化其为无色）
在强酸介质中的KBrO3反应是测定
异烟肼含量
根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时宜采用方法是
非水溶液滴定法
紫外分光光度法
铈量法
钯离子比色法
根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时宜采用方法
溴酸钾法
溴量法
剩余碘量法
非水溶液滴定法
根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时宜采用方法
非水溶液滴定法
紫外分光光度法
比色法
高效液相色谱法
可用于异烟肼含量测定的是
溴酸钾法
利眠宁的测定法
经酸水解后生成2－氨基－5－氯－二苯甲酮进行重氮化偶合比色
尼可刹米的测定法
戊烯二醛反应
第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
第一节 二氢吡啶类药物的结构与性质
第二节 鉴别试验
第三节 有关物质与检查
第四节 含量测定
第十章 巴比妥及苯二氮卓类镇静催眠药物的分析
第一节 巴比妥类药物的分析
第二节 苯二氮卓类药物的分析
第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析
第一节 结构与性质
第二节 鉴别试验
第三节 有关物质与检查
第四节 含量测定
第十二章 喹啉与抗疟药物的分析
第一节 喹啉类药物的分析
第二节 青蒿素类药物的分析
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
第一节 结构与性质
第二节 鉴别试验
第三节 有关物质与检查
第四节 含量测定
第五节 体内莨菪烷类药物分析
第十四章 维生素类药物的分析
第一节 维生素A的分析
维生素A含量用生物效价表示，其效价单位
IU/g
第二节 维生素B1的分析
药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是
维生素B1
硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点
在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量
能发生硫色素特征反应的药物
维生素B1
第三节 维生素C的分析
检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？
20ml
维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是
丙酮
使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为
8.806mg
测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了
消除注射液中抗氧剂的干扰
维生素C的鉴别反应，常采用的试剂
碱性酒石酸铜
2，6－二氯靛酚法（酸性中红色，碱性中蓝色）测定维生素C含量
滴定在酸性介质中进行，被维C还原为无色，过量时为玫瑰色
维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为
丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰
维生素C与分析方法的关系有
二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量
与糖结构类似，有糖的某些性质
有紫外吸收
二烯醇结构有弱酸性
第四节 维生素D的分析
第五节 维生素E的分析
维生素E鉴别实验
FeCl3－联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子
维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
维生素E的含量测定方法
铈量法适用于纯度高的维生素E的定量
第十五章 甾体激素类药物的分析
第一节 结构与分类
皮质激素
可的松
地塞米松
肤轻松
IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm－1的特征峰时，表示该药物属于
雌性激素(苯环特征吸收)
醋酸可的松属于（ 皮质激素）类甾体激素
A环为苯环的是
炔雌醇
皮质激素的结构特征是
21个C原子，A环具有△4－3－酮基，C17具有α－醇酮基
雌激素的结构特征是
18个C原子，A环为苯环
第二节 理化性质与鉴别试验
采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为
四氮唑盐(碱性)
（皮质激素 ）类甾体激素分子中具有α－醇酮基而具有还原性
四氮唑比色法测定甾体激素时，对△4—3－酮有特异反应
四氮唑比色法的影响因素
碱的种类及浓度
温度与时间
光线与O2
溶剂与水分
四氮唑比色法中多采用（ 无醛乙醇 ）为溶剂
四氮唑比色法中常采用的碱为
氢氧化四甲基铵
四氮唑比色法对氧气和光线敏感，宜采取
用避光容器，置于暗处
达到最大显色时间，立即其吸收度
使容器中充氮
与四氮比唑反应速度最快的是
可的松
第三节 有关物质与检查
中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为
GC
中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用
TLC法
第四节 含量测定
Kubor反应适用于（ 雌性激素 ）的含量测定
异烟肼法测定具有（△4－3－酮基 ）结构的甾体药物反应速度最快
异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对（ △4－3－酮基 ）更有专属性
异烟肼法测定甾体激素时常用（ 无水乙醇 ）为溶剂
中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是
HPLC法
醋酸氟地松中氟的测定采用
先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
四氮比唑法适用于（ 泼尼松 ）的含量测定
四氮唑比色法适用于（ 皮质激素）药物的测定
铁酚试剂比色法适用于（ 炔雌醇 ）的含量测定
第五节 体内甾体激素类药物的分析
第十六章 抗生素类药物的分析
第一节 概述
抗生素类药物的活性采用
效价
硫醇汞盐法中使用的催化剂为
咪唑
最易发生4－差向异构化
金霉素
第二节 β-内酰胺类抗生素
青霉素
为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用
降解过程中加入少量铜盐
降解时采用咪唑，HgCl2
汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是
不需标准品作对照
青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为
青霉稀酸
可用于青霉素测定的是
碘量法
汞量法
紫外分光光度法
气相色谱法
pH4条件下，降解为
青霉稀酸
青霉素分子中含3个手性碳
母核
6－氨基青霉烷酸
头饱菌素
母核
7－氨基头饱菌烷酸
第三节 氨基糖苷类抗生素
链霉素
在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成
红色络合物
目前各国药典采用微生物检定法测定链霉素含量
BP（1993）规定检查链霉素中心
链霉素B
庆大霉素
目前各国药典采用微生物检定法测定庆大霉素的含量
有5个碱性中心
中国药典采用HPLC法测定庆大霉素C组成分
庆大霉素组分
C1
C1a
C2
卡那霉素
巴龙霉素
第四节 四环素类抗生素
四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用
微生物检定法
中国药典采用TLC法控制四环素中的有关物质
四环素类抗生素发生的变化
差向异构化
酸性降解
碱性降解
与金属离子生成配合物
四环素类抗生素在pH2－6条件下发生差向异构化
四环素类抗生素是两性化合物
第五节 抗生素类药物中高分子杂质的检查
抗生素类药物的常规检查
鉴别试验
热原试验
效价测定
第十七章 合成抗菌药物的分析
第一节 喹诺酮类药物的分析
第二节 磺胺类药物
第三节 水产品中残留喹诺酮和磺胺类药物的检查
第十八章 药物制剂分析概论
第一节 药物制剂类型及其分析特点
凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查
凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查
凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查
凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查
对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为
±7.5%
制剂分析含量测定结果按（相当于表示量的百分含量 ）表示
中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查
重量差异
非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用
草酸
第二节 片剂分析
片剂重量差异限度检查法中应取药片（ 20片 ）片
含量均匀度检查主要针对
小剂量的片剂
溶解度
溶解度检查主要适用于难溶性药物
溶解度检查法规定的温度为37℃
凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查
溶解度检查法分为转蓝法和浆法
中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用（ 铈量法 ）法以消除糖类赋形剂的干扰
复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法
剩余碘量法
为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入（ 枸橼酸 ）为稳定剂
复方APC片中扑热息痛的含量测定方法
亚硝酸钠法
糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在（ 1h ）内崩解
泡腾片在水中应在（ 5min ）内崩解
第三节 注射剂分析
抗氧剂
亚硫酸钠
焦亚硫酸钠
硫代硫酸钠
亚硫酸氢钠
药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入（ 丙酮 ）为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰
旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入（ 氨试液 ）加速变旋
碘量法测定维生素C注射液的含量时，选用（ 丙酮 ）为掩蔽剂
碘量法测定安定注射液的含量时，选用（ 甲醇 ）为掩蔽剂
第四节 复方制剂分析
第十九章 中药材及其制剂分析概论
第一节 概述
皂甙类成分宜选用（ 正丁醇 ）提取
生物碱类宜选用（ 氯仿 ）提取
挥发油类宜选用（ 石油醚 ）提取
控制药材生理灰分和外来杂质用（ 总灰分 ）表示
控制药材外来杂质（ 酸不溶性灰分 ）表示
控制药材生理灰分用（ ）表示
A、总灰分 B、酸不溶性灰分 C、两者都是 D、两者都不是
D
需要炽灼至恒重的
总灰分
酸不溶性灰分
1ml流浸膏相当于原药材
1g
1克浸膏相当于原药材
2－5g
第二节 中药的鉴别
第三节 中药的检查项目与内容
中药制剂分析的项目
合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等
冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等
散剂的一般检查项目有均匀度、水分等
第四节 中药有效成分的含量测定和质量整体控制
中国药典（一部）收载的水份测定法有（4 ）法
中国药典采用（ GC）法测定含醇量
第五节 中药的体内分析研究
中药制剂分析的一般程序
取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
第二十章 生物制剂分析
第一节 生物制品的分类
第二节 生物制品的质量要求
影响酶促反应的条件
降低浓度
pH和温度
金属离子
空白和对照
第三节 鉴别试验
电泳法适用于（ 带电离子）类药物的分析
高效毛细管电泳
HPCE
聚丙稀酰胺凝胶电泳
PAGE
第四节 生物制品的检查内容
中国药典关于生化药物的热原检查采用
家兔法
中国药典关于生化药物安全性检查
热原检查法
异常毒性检查
降低物质检查
无菌检查
第五节 生物制品质量控制实例
第二十一章 药品质量控制中现代分析方法的进展
第一节 毛细管电泳及其应用
第二节 超高效液相色谱及其应用
第三节 手性HPLC技术与应用
第四节 GC-MS技术与应用
第五节 LC-MS技术与应用
第六节 液相色谱-核磁共振联用技术
第七节 其他分析技术及应用发展
药品质量标准的制订
为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循
国家药典
我国解放后第一版药典出版于
1953年
至今为止，我国共出版了8版药典
药物的鉴别试验是证明
已知药物真伪
西药原料药的含量测定首选的分析方法
容量法
影响药物有效性检查项目
结晶细度及晶型
含量均匀度
稀释度
红外压片时，盐酸盐药物宜用（KCl）压片
药物不纯，则熔距
增长
建国以来，我国共出版过（ 8）个药典
除一般规定外，药品稳定性实验的影响因素
强光
高温
高湿度
中国药典凡列中规定：检查项
片剂含量均匀性
药品的临床有效性
药品纯度要求
安全性
我国药品质量标准的内容
名称
性状
鉴别
含量测定
中国药典规定折光率ntD中t为
20℃
我国共出版过（ 八个1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年 ）个药典
葡萄糖可采用的测定含量方法
旋光法
折光法
碘量法
高碘酸盐法
原料药的含量测定应首选
容量分析法
制剂的含量测定应首选
色谱法
抗生素药物的含量测定应首选
微生物法
HPLC法所要求的精密度为
RSD＜2%
UV法吸光度的范围
0.2－0.7%
主药含量中（含1－3mg）的片剂，其含量限度一般订为标示量的
93－107%
主药含量较大的片剂，其含量限度一般订为标示量的
95－105%
药品质量控制中 的现代分析方法与技术
HRGC中不分流进样利用溶剂效应，使该法持别适用于
痕量分析
英国药典
BP
质谱/质谱联用技术
Ms/Ms
核磁共振技术
NMR
放射免疫技术
RIA
空心柱
capillary column
填充柱
packed column
熔融石英开营柱
fused silica open tubular column
开营柱
open tubular column
高效毛细管电泳
HPCE
高分辨气相色谱
HPGC
手性分离色谱
CSC
近红外光谱
NIRS