生活饮用水水样检测流程

描述了生活饮用水从采样到检测流程以及过程中的注意事项：水样处理：采样时或采样后不久，用滤纸、滤膜或砂芯漏斗、玻璃纤维等过滤样品或将样品离心分离以除去其中的悬浮物、沉淀、藻类以及其他微生物。

生活饮用水检测

• 采样计划
  • 采样前根据水质检验目的和任务制定
  • 内容
    • 采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采集质量控制、运输工具和条件等
• 采样前准备
  • 采样容器
    • 总体要求
      • 化学性质稳定，不与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分
      • 可适应环境温度的变化，抗震性能强
      • 大小、形状和重量适宜，能严密封口，并容易打开，易于清洗
      • 尽量选用细口容器，盖和塞的材料应与容器材料统一。特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞
      • 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，eg:聚乙烯塑料容器等
      • 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器
      • 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器
        • 热敏物质
          • 热吸收玻璃容器
        • 温度高、压力大的样品
        • 含痕量有机物的样品
        • 不锈钢容器
        • 生物（含藻类）样品
          • 不透明的非活性玻璃容器，阴暗处存放
        • 光敏性物质
          • 棕色或深色容器
    • 容器的洗涤
      • 一般理化指标采样容器
        • 用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，
        • 用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h
        • 取出沥干后自来水冲洗3次
        • 用蒸馏水充分淋洗干净
      • 测定有机物指标采样容器
        • 重铬酸钾洗液浸泡24h
        • 自来水冲洗干净
        • 蒸馏水淋洗后置烘箱内180℃烘4h，冷却
        • 纯化过的己烷、石油醚冲洗数次
      • 微生物学指标采样容器
        • 洗涤
          • 自来水和洗涤剂洗涤，用自来水彻底冲洗
          • 用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜
          • 依次用自来水、蒸馏水洗净
        • 灭菌
          • 干热灭菌
            • 160℃，2h
          • 高压蒸汽灭菌
            • 121℃，15min
            • if 灭菌后不立即使用，于60℃将瓶内冷凝水烘干
          • 灭菌后的容器应在2周内使用
  • 采样器
    • 选择适宜采样器
    • 塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡胶管和乳胶管
      • 按照“理化指标采样容器的洗涤”方法洗净备用
    • 金属材质的采样器
      • 先用洗涤剂清除油垢，再用自来水冲洗干净后晾干备用
    • 特殊采样器
      • 参照仪器说明书清洗
• 水样采集
  • 一般要求
    • 理化指标
      • 采样前先用水样荡洗采样器、容器和塞子2-3次（油类除外）
    • 微生物学指标
      • 先采集供微生物学指标检测的水样
      • 采样时应直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，避免手指和其他物品对瓶口的沾污
    • 注意事项
      • 1、采样时不可搅动水底沉积物
      • 2、采样测定油类水样时，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器（瓶）
      • 3、采集测定溶解氧、生活需氧量和有机污染物的水样时，应注满容器，上部不留空间，并采用水封
      • 4、含有可沉降性固体（如泥沙等）
        • 应分离除去沉积物
          • 分离方法： 将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器（eg:量筒）静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入采样容器并加入保存剂。测定总悬浮物和油类的水样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.45μm膜过滤后，分别加入固定剂保存。
      • 5、测定油类、BOD3、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样
      • 6、完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用
  • 几种水样的采集
    • 水源水的采集
      • 解释
        • 指集中式供水水源地的原水
      • 采样点
        • 通常应选择汲水处
      • 表层水
        • 河流、湖泊可以直接及水的场合，可用适当容器如水桶采样
        • 桥上等地方采样时，可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水 注意：不能混入漂浮于水面上的物质
      • 一定深度的水
        • 直立式采水器
        • 装置在下沉过程中水从采样器中流过，当达到预定深度时容器能自动闭合而汲取水样
      • 泉水和井水
        • 泉水
          • 自喷
            • 可在涌口处直接采样
          • 不自喷
            • 将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样
        • 井水
          • 充分抽汲后进行，保证水样的代表性
    • 出厂水的采集
      • 解释
        • 出厂水指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水
      • 采样点设在出厂进入输送管道以前处
    • 末梢水的采集
      • 解释
        • 末梢水指出厂经输水管网输送至终端（用户水龙头）处的水
      • 注意采样时间
      • 夜间（可能析出可沉渍于管道的附着物）：取样时应打开龙头放水数分钟，排除沉积物
      • 用于微生物学指标的样品
        • 采样前应对水龙头进行消毒
    • 二次供水的采集
      • 解释
        • 二次供水指集中式供水在入户前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式
      • 应包括水箱（或蓄水池）进水、出水以及末梢水
    • 分散式供水的采集
      • 解释
        • 分散式供水指用户直接从水源取水，未经任何设施或仅有简易设施的供水方式
      • 应根据实际使用情况确定
  • 采样体积
    • 常规检验指标的取样体积
    • 非常规指标和有特殊要求指标的采样体积
      • 根据检测方法的具体要求确定
• 水样处理
  • 采样时或采样后不久，用滤纸、滤膜或砂芯漏斗、玻璃纤维等过滤样品或将样品离心分离以除去其中的悬浮物、沉淀、藻类以及其他微生物
    • 无机项目
      • 常用0.45μm的滤膜过滤
    • 有机项目
      • 一般选用砂芯漏斗和玻璃纤维过滤
• 水样保存
  • 保存措施
    • 应根据测定指标选择适宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存剂等
    • 水样在4℃冷藏保存，贮存于暗处
  • 保存剂
    • 不能干扰待测物的测定，不能影响待测物的测定
    • 液体保存剂，加入后应校正体积的变化
    • 保存剂纯度和等级应达到分析要求
    • 可预先加入采样容器中，也可在采样后立即加入。易变质的保存剂不能预先添加
  • 保存条件
    • 水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质
    • 常用的保存方法
• 样品管理与运输
  • 样品管理
    • 除用于现场测定的样品外，大部分水样都需运回实验室分析
    • 水样运输和实验室管理
      • 保证其性质稳定、完整、不受沾污、损坏和丢失
    • 现场测试样品
      • 严格记录现场检测结果并妥善保管
    • 实验室测试样品
      • 填写采样记录，粘贴标签 标签：注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等信息
      • 野外调查及采样情况
        • 采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量，样品保存方法及采样时的气候条件等
  • 样品运输
    • 根据采样点地理位置和各项目的最长可保存时间选择适当运输方式 在现场采样工作开始之前就赢安排好运输工作，以防延误
    • 运输前逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，无误后分类装箱
    • 塑料容器
      • 塞进内塞，拧紧外盖，贴好密封带
    • 玻璃瓶
      • 塞紧磨口塞，用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧，或用封口胶、石蜡封口
      • 待测油类的水样不能用石蜡封口
    • 需要冷藏的样品
      • 配备专门的隔热容器，放入制冷剂
    • 冬季
      • 保温措施，以防样品瓶冻裂
    • 为防止运输过程中因震动、碰撞而导致损失或沾污
      • 最好将样品装箱运输，箱和盖用泡沫塑料或瓦楞纸板作衬里或隔板，使箱盖适度压住样品瓶
    • 样品箱应有“切勿倒置”和“易碎物品”的明显标示
• 水样采集的质量控制
  • 现场空白
    • 解释
      • 在采样现场以纯水作样品，按照测定项目的采样方法和要求，与样品相同条件下装瓶、保存、运输、直至送交实验室分析
    • 目的
      • 通过将现场空白与实验室内空白测定结果相对照，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况
    • 注意事项
      • 所用的纯水要用洁净的专用容器，由采样人员带到采样现场，运输过程中应注意防止沾污
  • 运输空白
    • 解释
      • 以纯水作样品，从实验室到采样现场又返回实验室
    • 目的
      • 用来测定样品运输、现场处理和贮存期间或由容器带来的可能沾污
    • 注意事项
      • 每批样品至少有一个运输空白
  • 现场平行样
    • 解释
      • 在同等采样条件下，采集平行双样密码送实验室分析
    • 目的
      • 测定结果可反映采样与实验室测定的精密度 当实验室精密度受控时，主要反映采样过程的精密度变化状况
    • 注意事项
      • 控制采样操作和条件一致
      • 对水质中非均相物质或分布不均匀的污染物，在样品灌装时摇动采样器，使样品保持均匀
      • 占样品总量的10%以上，一般每批样品至少采集两组平行样
  • 现场加标样
    • 解释
      • 取一组现场平行样，将实验室配置的一定浓度的被测物质的标准溶液，等量加入到其中一份已知体积的水样中，另一份不加标样，然后按照样品要求进行处理，送实验室分析
    • 目的
      • 将测定结果与实验室加标样对比，掌握测定对象在采样、运输过程中的准确度变化情况
    • 注意事项
      • 现场加标除加标在采样现场进行外，其他要求应与实验室加标样相一致
      • 现场使用的标准溶液与实验室使用的为同一标准溶液
      • 数量一般控制在样品总量的10%左右，每批样品不少于2个
  • 现场质控样
    • 解释
      • 将标准样与样品基体组分接近的标准控制样带到采样现场，按样品要求处理后与样品一起送回实验室分析
    • 注意事项
      • 数量一般控制在样品总量的10%左右，每批样品不少于2个