导图社区 吩噻嗪类抗精神病药物的分析
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药物分析第十六章 抗生素药物的分析主要包括抗生素类药物中高分子杂质的检查,四环素类抗生素,氨基糖苷抗生素。
药物分析第十五章,甾体激素类药物的分析,详细的总结了结构与分类,理化性质与鉴别试验,有关物质与检查,含量测定。
药物分析第十四章,维生素类药物的分析,想死的总结了维生素A的分析,维生素B1的分析,维生素C的分析,维生素E的分析。
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第14章DNA的生物合成读书笔记
吩噻嗪类抗精神病药物的分析
结构与性质
典型药物与结构特点
母核:硫氮杂蒽
主要理化性质
弱碱性:10位取代的酯羟氨基、哌嗪及哌啶的衍生物所含的氮原子碱性较强,用于鉴别和含量测定
易氧化性:母核具有还原性,易被硫酸、硝酸、过氧化氢、三氯化铁试剂氧化,多被氧化成砜和亚砜,药品应避光保存
与金属离子配合呈色:母核的二价硫可与钯离子配合生成有色化合物
紫外吸收特性:254nm处吸收最强
鉴别试验
化学法
与生物碱沉淀剂反应
盐酸氯丙嗪(片)鉴别法
氧化显色反应
氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢、三氯化铁试液、硫酸铈铵试液
与钯离子配合显色反应
专属性强,癸氟奋乃静的鉴别
喊卤素取代基的反应
1.焰色反应 2.显色反应
氯化物的鉴别
与硝酸银的沉淀反应
鉴别盐酸氯丙嗪及其片剂,且同样以溶解及过滤的方法排除片剂辅料对分析的干扰
与二氧化锰等氧化剂的氧化还原反应
盐酸三氟拉嗪鉴别
光谱法
红外分光光度法
紫外分光光度法
在205/254和300nm三个波长处有最大吸收(205、300nm处波长不用于鉴别)
色谱法
薄层色谱法
展开剂中的氢氧化铵作为扫尾剂,能够抑制弱碱性奋乃静与硅胶酸性基团的结合,减轻色谱斑点的拖尾程度
高效液相色谱法
盐酸氟奋乃静的鉴别 鉴别盐酸异丙嗪片和盐酸异丙嗪注射液
其他方法
利用熔点
进行鉴别
有关物质与检查
盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查
HPLC和薄层色谱法
奋乃静及其制剂的有关物质的检查
含量测定
酸碱滴定法
非水溶液滴定法
以电位法确定滴定终点,用空白试验校正溶剂等对滴定结果的影响(盐酸氯丙嗪注射液的含量测定法)
乙醇-水溶液中的氢氧化钠滴定法
分光光度法
直接分光光度法
适用于纯度较高、杂质及辅料无干扰或干扰易排除的吩噻嗪类药物制剂的含量
提取后分光光度法
可先采用提取法排除辅料等的干扰
提取后双波长分光光度法
二阶导数分光光度法
钯离子比色法
该法不受硫氮杂蒽的母核影响,专属性强
反相高效液相色谱法
在流动相中加入含氮碱性制剂(扫尾剂),常用扫尾剂有醋酸铵、三乙胺、二乙胺、乙腈
离子对高效液相色谱法
极性较强的吩噻嗪类药物在反相色谱固定相中的保留较弱
影响离子对形成的因素(反粒子的性质与浓度、流动相的组成、pH及离子强度)均影响待测组分的保留
液相色谱-质谱联用技术