维生素

药物分析学维生素部分，分别有 脂溶性：维生素A、维生素D、维生素E、维生素K1、K2；水溶性：维生素B、维生素C、烟酸、泛酸、 叶酸。

维生素类

• 分类
  • 脂溶性：维生素A、维生素D、维生素E、维生素K1、K2
  • 水溶性：维生素B、维生素C、烟酸、泛酸、 叶酸
• 维生素A
  • 基本结构：具有共轭多烯醇侧链的环己烯
  • 性质
    • 溶解性：溶于有机溶剂，不溶于水
    • 不稳定性;含有多个不饱和键
    • 紫外吸收特性：共轭多烯醇侧链，325-328nm处有罪罚吸收
    • 与三氧化锑呈色：在氯仿中与三氧化锑反应显蓝紫色
  • 鉴别试验
    • 三氧化锑反应：维生素A和恶无水三氧化锑无醇氯仿中显蓝色，后变为紫红色
    • 紫外光谱法：去水维生素A有3个是峰，不去水有1个
    • 薄层色谱法：显色剂-磷钼酸
  • 含量测定
    • 紫外可见光分光光度法
      • 等波长差法
      • 等比吸收法
    • 高效液相色谱法
    • 三氯化锑比色法
• 维生素B1
  • 基本结构：氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接
  • 性质
    • 溶解性：易溶于水，不溶乙醚，水溶液酸性
    • 硫色素反应：碱性条件正丁醇中显蓝色荧光
    • 紫外吸收特征：共轭双键
    • 碱性：嘧啶环-伯氨，噻唑环-季铵，与酸成盐，与生物碱沉淀，非水碱量法测定含量
    • 氯化物特性：维生素B1为盐酸盐
  • 鉴别试验
    • 硫色素荧光反应：碱性溶液铁氰化钾氧化，溶于正丁醇显蓝色荧光
    • 沉淀反应
      • 与碘化汞钾-淡黄色沉淀
      • 与碘-红色沉淀
      • 与鬼钨酸-白色沉淀
      • 与苦酮酸-扇形白色结晶
    • 氯化物反应：形成氯化银沉淀
    • 硫元素反应：与硝酸铅反应生成黑色沉淀
    • 红外分光光度法
  • 含量测定
    • 非水滴定法
    • 紫外分光光度法
    • 硫色素荧光法
• 维生素C
  • 基本结构：烯二醇结构，具有内酯环
  • 性质
    • 溶解性：水中易溶，氯仿、乙醚中不溶，乙醇微溶
    • 酸性：烯二醇基，水溶液，为一元酸
    • 旋光性：2个手性碳
    • 还原性：含有烯二醇基，极强还原性
    • 水解性：内酯环强碱中水解生成酮酸盐
    • 糖类性质
    • 紫外吸收特性：共轭双键，243nm处有最大吸收
  • 鉴别试验
    • 与硝酸银反应：生成黑色金属银沉淀
    • 与二氯靛酚钠反应：二氯靛酚为染料，酸性介质为玫瑰红色，碱性介质为蓝色，与维生素C生成还原性的无色酚亚胺
    • 与其他氧化剂反应：与亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸等氧化剂氧化
    • 薄层色谱法
    • 糖类的反应;糠醛反应-蓝色
    • 紫外光谱法：最大吸收波长243nm
  • 含量测定
    • 碘量法
      • 酸性介质：减慢氧化速度
      • 新煮沸的冷水：减少氧气含量
      • 加丙酮：消除注射剂中的抗氧化剂
    • 二氯靛酚滴定法
    • 高效液相色谱
• 维生素E
  • 基本结构：苯并-二氢吡啶醇
  • 性质
    • 溶解性：易溶与有机溶剂，水中不溶
    • 水解性：乙酰化的酚羟基水节生成生育酚，用于检查
    • 氧化性：易氧化为生育酚
    • 紫外吸收特性：苯环上的酚羟基，284nm处有最大吸收
  • 鉴别试验
    • 硝酸反应：硝酸+维生素E水解生成生育酚-橙红色
    • 三氯化铁反应：碱性条件+维生素E水解生成生育酚，与三氯化铁反应铁离子还原为亚铁离子，与联吡啶生成血红色配位离子
    • 紫外光谱法
  • 杂质检查
    • 酸度
    • 生育酚：硫酸铈滴定法检验
  • 含量测定
    • GC法：正三十二烷内标法测定
    • 高效液相色谱法
    • 荧光分光光度法