芦丁的提取分离鉴定

天然药物化学实验--芦丁的提取分离鉴定，一起来看 提取、精制、水解、检识反应、层析鉴定的知识。

芦丁的提取分离鉴定

• 提取
  • 槐花米（压碎）沸水煮沸40min
    • 药渣加水煮30min
      • 过滤合并滤液
        • 放冷抽滤
          • 自然干燥得粗品
    • 滤液
• 精制
  • 粗取芦丁加 蒸馏水加热煮沸使溶解
    • 趁热抽滤，放冷析晶
      • 抽滤晾干
• 水解
  • 取芦丁加2％硫酸回流30min
    • 放冷抽滤
      • 结晶
        • 槲皮素（亲脂）
        • 加50％乙醇回流使溶解
          • 趁热抽滤，放冷析晶
            • 精制槲皮素
      • 滤液取10ml加氢氧化钡调ph=7
        • 葡萄糖和鼠李糖（亲水）
        • 过滤取滤液水浴浓缩至约3ml备糖的检查
• 检识反应
  • molish反应
  • 盐酸镁粉反应
  • 醋酸镁反应
  • 三氯化铁反应
• 层析鉴定
  • 纸层析法（展开剂BAW）
    • Rf鼠＞Rf葡 Rf槲＞Rf芦 Rf苷元＞单糖苷＞双糖苷
  • 聚酰胺薄层层析（展开剂甲醇－水）
    • Rf槲＞Rf芦
• 半化学吸附 酰胺基的羰基与化合物的羟基形成氢键→吸附 糖基的空间位阻→弱吸附
• 纸层析法（醇性溶剂）分配色谱 固定相：纸纤维上吸附的水分 极性大→被水滞留
• 水浴浓缩:不破坏糖
• 酸催化水解（不具有选择性）→所有苷键断开
• 重结晶:提高纯度，除去杂质
• 溶解:溶液澄明 加热过久:杂质溶解
• 趁热抽滤：除不溶性杂质 防冷析晶:除可溶性杂质
• 沸水:杀酶保苷，提取过程中防止或减少苷水解的方法
• 利用芦丁（双糖苷）在冷水热水中的溶解度差异