导图社区 完井修井液测试程序
钻井施工中完井/修井液测试程序,内容有1.密度、2.结晶温度、3.铁离子含量、4.pH值、5.盐水浊度、6.固相分析。
编辑于2023-07-05 20:16:57 四川省完井/修井液测试程序
1. 密度
说明
盐水的密度受温度和侵入气体的影响,随温度的增加,盐水密度降低,降低的幅度依赖于盐水的成分。如存在气侵问题,推荐使用加压液体密度计或进行除气处理,以获取准确的密度。
凡精度可达到0.005g/cm 3 可准确读数到0.01g/cm 3 的密度测定仪器均可用于盐水密度的测定,通常用液体密度计来测定盐水的密度。在精度要求不高时,也可以用常压或加压钻井液密度计。
单位
符号:ρ
单位:g/cm³ 或ppg
1 g/cm³=8.345ppg
设备仪器
FANN 密度计组件,测试温度范围:0°C -105°C
操作步骤
1. 将样品慢慢倒入清洁的样杯中,以免溅出和产生气泡。
2. 用干净滤纸接触盐水表面的气泡,以除去粘附在盐水表面上的气泡。
3. 将样杯放在避风的平面上。
4. 将液体密度计垂直放入装有盐水的样杯中。
5. 当液体密度计静止并飘浮远离杯壁时,读出液面明显与密度计刻度相切位置的数值。
6. 测定密度后,马上测定试样的温度。
7. 理想情况下,测量温度应在 20 °C ± 2 °C,以最大限度地减少测量不确定性以及使用校正和/或转换因子,存在以下测量情况:
a. 当在盐水密度计适用的温度范围下进行测量时,无需对玻璃热膨胀/收缩或盐水热膨胀/收缩进行校正,可以使用盐水热膨胀/收缩系数(转换系数)在其它温度下获取盐水的密度或比重。
b. 当盐水温度与盐水密度计适用的温度范围不同时,需要对玻璃膨胀/收缩进行校正,以获得盐水在测量温度下的密度或比重(如果显著)。
c. 盐水热膨胀/收缩因子(转换因子)可用于获得盐水在其他温度的密度或比重。
计算
如果需要英制单位,只需将密度计读数(比重)乘以 8.345 即可,即比重 × 8.345 = ppg密度。
在 70°F (21°C)下将样品密度转换为行业标准参考密度:
其中:
Dc= 70°F(21°C)时校正密度
Dm = 以lb/gal为单位一定温度下的密度
Tm= 样品的温度,°F
Ve= 体积膨胀因子
使用该表格确定 Ve 因子:
体积膨胀因子(Ve) Ve 密度,ppb(比重) 盐水 0.000349 9.0 (1.08) NaCl 0.000406 9.5 (1.14) NaCl 0.000280 12.0 (1.44) NaBr 0.000333 9.0 (1.08) CaCl2 0.000300 9.5 (1.14) CaCl2 0.000289 10.0 (1.20) CaCl2 0.000260 10.5 (1.26) CaCl2 0.000240 11.0 (1.32) CaCl2 0.000239 11.5 (1.38) CaCl2 0.000271 12.0 (1.44) CaCl2/CaBr2 0.000257 13.0 (1.56) CaCl2/CaBr2 0.000254 13.5 (1.62) CaCl2/CaBr2 0.000253 14.0 (1.68) CaCl2/CaBr2 0.000250 14.5(1.74) CaCl2/CaBr2 0.000250 15.0(1.80) CaCl2/CaBr2 0.000250 15.5(1.86) ZnBr2/CaBr2/CaCl2 0.000251 16.0(1.92) ZnBr2/CaBr2/CaCl2 0.000252 16.5(1.98) ZnBr2/CaBr2/CaCl2 0.000254 17.0(2.04) ZnBr2/CaBr2/CaCl2 0.000259 17.5(2.10) ZnBr2/CaBr2/CaCl2 0.000264 18.0(2.16) ZnBr2/CaBr2/CaCl2 0.000271 18.5(2.22) ZnBr2/CaBr2/CaCl2 0.000278 19.0(2.28) ZnBr2/CaBr2/CaCl2
2. 结晶温度
说明
确定高密度完井/修井液的结晶温度,包括:
• 初始结晶温度 (FCTA)
• 实际结晶温度 (TCT)
• 结晶溶解温度 (LCTD)
单位
°F (°C)
设备仪器
1. Fann 结晶测试套件
2. 容器:最小25 ml
3. 冷却浴
4. 成核材料:质量分数为0.1 %的惰性、不溶性成核材料或从饱和盐水中析出的少于0.1%的晶体
5. 有机成核材料:包括 3 μm至5 μm CaCO 3 、炭黑和从含有有机盐的盐水中沉淀的晶体
操作步骤
1. 将25ml待测试盐水放入测试容器。
2. 向样品中加入成核剂。
3. 将其放入大测试容器中,并将热电偶温度计插入盐水中,然后将稍大测试容器放入冷浴中。
4. 缓慢冷却样品,以尽量减少超冷。搅拌盐水,观察样品温度降低。盐水的温度将稳步下降,直到晶体开始形成。
5. 记录结晶前的最低温度,作为FCTA温度,记录结晶出现之后立即达到的最高温度作为TCT。
6. 从冷浴中取出试管,或升高冷却盘的温度设置,使样品按每分钟0.5°C升温,观察晶体溶解过程。当晶体全部溶解时,记录此时的温度为LCTD温度。
7. 至少做三次测试,取其平均值,可使用同样的样品。
3. 铁离子含量
说明
确定盐水中铁离子(Fe 2+ )大致含量。
仪器与试剂
1. 蒸馏水或去离子水
2. 6 mol/L HCl溶液
3. 过氧化氢溶液(CAS No. 7722-84-1), 3.0 % 体积百分比
4. 硫氰酸铵溶液(CAS No. 71762-95-4), 30%质量分数
5. 铁标准参考物:NIST铁标准溶液
6. 量杯 50 ml
7. 量杯盖子,可以封口
8. 注射器1.0 ml
9. 注射器 3.0 ml
10. 一次性移液管
11. 测试管 5 ml,清晰,无色玻璃
12. 计时器, 1s到5 min
操作步骤
A. 准备色度标准
1. 应制定色度标准,以便比较盐水的实验样品
2. 使用不含铁离子的水,准备NIST铁标准液稀释液,这些标准的铁浓度应包括测试盐水的铁浓度,一般建议在 0 mg/l至100mg/l范围内以10mg/l的增量准备铁浓度。超过100毫克/升,建议以100毫克/升的增量准备铁浓度。
3. 用1.0 ml 注射器将0.5 ml盐水参考样品转移到 50 ml 量杯中。
4. 用3.0 ml 注射器转移1.0 ml的酸溶液。
5. 用移液管加入0.25毫升(5滴)过氧化氢溶液,轻轻混合,等待两分钟,最多不要超过3分钟。
6. 用无铁离子水将烧瓶里的体积加到50 ml,盖上瓶盖,轻轻摇动,混合,取下盖子。
7. 用3.0 ml注射器将1.0 ml 溶液从上个步骤液体转移到试管中。
8. 用3.0 ml注射器将0.5 ml硫氰酸铵溶液转移到试管中
9. 旋转混合液,等待1分钟。
10. 这些复合物的颜色稳定性尚未确定,建议同时建立包括测试盐水样品和测试铁盐水浓度的标准。
B. 铁离子污染测试
1. 获取要测试的液体样品,由于盐水可能含有颗粒物,因此需搅拌盐水以确保其充分分散,样品中不包括非悬浮固体。
2. 用1.0ml注射器将0.5毫升盐水样品转移到50ml的烧瓶中。
3. 用 3.0 ml 注射器转移 1.0 ml 的酸溶液。
4. 用移液管加入0.25毫升(5滴)过氧化氢溶液,轻轻摇晃混合。等待两分钟,最多不要超过3分钟。
5. 用不含铁离子的水稀释到50 ml,盖上盖子,轻轻摇动,混合,取下盖子。
6. 用3.0 ml 注射器将 1.0 ml 溶液从上步骤5转移到试管中。
7. 用3.0 ml 注射器将 0.5 ml硫化铵溶液转移到试管中。
8. 旋转,混合均匀,等待1分钟。
9. 在白光源下将试管溶液的颜色与标准溶液进行比较,如果试管溶液的颜色介于两种颜色标准之间,可以进行浓度预估,从颜色标准中记录结果。
4. pH值
说明
对完井液(或滤液)pH值进行现场测量和调整是完井液性能最基本的控制。pH值将影响粘土的相互作用、各种成分和污染物的溶解度以及钻井液添加剂的有效性,也影响着酸和硫化物的腐蚀速率。
仪器和试剂
1. pH试纸
2. pH计(带电极)
3. 温度计
4. pH缓冲溶液 (pH 7和pH10)
5. 蒸馏水
操作步骤
A:pH试纸方法
1. 收集样品
2. 取一张pH纸,放在液体样品/滤液的边缘,或用玻璃将液体样品/滤液浸到pH纸表面
3. 当pH纸的颜色发生变化时,将颜色与pH纸盒上的图表对比,记录pH值。
B:pH 计方法
1. 收集液体样品,将液体样品和缓冲液放置到室温温度下
2. 将干净的温度计浸入pH 7缓冲液中并测量温度
3. 在pH计上设置温度控制,以匹配缓冲液的温度
4. 用蒸馏水清洁探头,用柔软的无绒布擦干
5. 将探头浸入pH 7缓冲液中,使读数稳定
6. 使用标准化旋钮将pH仪表设置为显示7.00
7. 用蒸馏水冲洗,将探针擦干
8. 用pH10缓冲液替代pH 7缓冲液,重复步骤6和7
9. 将仪表显示屏设置为10.00
10. 使用pH 7缓冲液检查仪表
11. 用蒸馏水冲洗,将探针擦干
12. 重复步骤6到10重新检查校准
13. 用蒸馏水冲洗,将探针擦干
14. 将探头浸入样品中进行测试和搅拌
15. 停止搅拌(10-20秒后),等待读数稳定
16. 记录pH值,精确到 0.1。
5. 盐水浊度
设备仪器
1. NTU仪
2. 浊度标准曲线
3. 样品池
4. 温和清洗液
5. 蒸馏水或去离子水
操作步骤
1. 将待测的盐水样本转移至容器中。
2. 将样品池填充到适当的水平。
注意:样品液体应不含夹带气体或玻璃壁上的气泡。如果需要除气,可能需要在测量前多次反转密封的样品池,以确保悬浮固体的均匀分散。
3. 用温和的清洁溶液清洁样品池的外部,然后用蒸馏水或去压水冲洗,用无绒布擦干。
4. 打开 NTU 仪表。
5. 插入适当的标准样品池,并将读出值标准值。
6. 插入样品盒,使仪表读数稳定下来。
7. 记录样品盒的读数,以NTU单位进行记录。
6. 固相分析
说明
盐水由盐溶解在水中形成的,但可能含有杂质。这些杂质可以是无机的,也可以是有机的,可能包括污染物、地层固体、现场有机材料和盐沉淀物。混合物组分的分类应通过一系列过程完成,包括过滤、干燥和点燃测试。
设备仪器
1. 马弗炉,550 °C (1000 °F)
2. 烘箱,105 °C ± 1 °C (220 °F ± 2 °F)
3. 无有机粘结剂的玻璃纤维过滤器,直径为 4.8 厘米(1 7/8 英寸)
4. 膜过滤支架
5. 真空过滤器
6. 量筒100 ml
7. 天平,精度 0.1 mg
8. 钳子或钳子,具有足够长度的手柄,可从烤箱或炉子中取出样品。
9. 干燥剂,具有吸水干燥剂,如氯化氢钙(CAS No 10043-52-4)、硫酸钙(CAS No. 10101-41-4)或硅胶(CAS号112926-00-8)蒸馏水
10. 吸管,20 ml
11. 铝称量盘
12. 瓷蒸发皿
13. 盐酸溶液,0.1 mol/l (CAS No. 7647-01-0)
操作步骤
1. 在准备好的玻璃纤维滤盘上,或古氏坩埚重复干燥,直到获得恒定质量,即连续测量时质量差小于 0.5 mg。
2. 使用前称量过滤器或坩埚,称重后,仅用钳子或钳子处理过滤器或坩埚。
3. 用识别号或字母标记三个称量铝盘,称量滤纸和称量盘熔炉/滤纸和坩埚,将质量记录为 0.1 mg。
4. 安装过滤器,用少量蒸馏或去离子水将滤纸弄湿。
5. 使用宽口移液器,用力摇动样品,定量转移预定样品体积。
6. 使用真空过滤,过滤量筒离的液体,然后用三部分蒸馏或去压水清洗量筒、过滤器、残留物和滤漏斗壁,保证完全滤除。继续对玻璃纤维过滤器施加真空,去除所有水。
注1: 对于 4.8 厘米(1 7/8 英寸)过滤器,使用的洗涤水总量应等于约 30 ml。
注2: 对于仅含锌的盐水,使用0.1mol/l HCl 溶液将蒸馏或去离子水的pH值(用适当的 pH计测量)调整到 4 到 5 之间,以防止洗涤过程中锌沉淀。
7. 小心地从过滤器支架中取出滤盘,放在预称重的铝制称量盘中。重复步骤5到步骤6两次。
8. 在 105 °C (220 °F) 下,干燥铝制平底锅和过滤物/坩埚,至少 1 小时。
9. 将平底锅拆下至干燥器中并冷却,重新称量并重复干燥循环,直到获得恒定的质量,即直到连续测量时质量差小于 0.5 mg。
10. 记录每个样品的平底锅质量和滤纸。
总悬浮物固体计算
m 1 :称量盘和滤纸初始质量,mg; :称量盘和滤纸初始质量,mg;
m 2 :称量盘,滤纸和残留物最终质量,mg;
V 1 : 样品初始体积,ml;
m 3 :总悬浮固体,mg/L。
注:总悬浮固体也称为可滤除残留物。