药物鉴别试验

药物鉴别试验是判断药物的真伪，鉴别贮藏在有标签的容器内药物与标示药物是否一致，希望这份脑图会对你有所帮助。

药物鉴别试验

• 定义和目的
  • 定义/目的
    • 判断药物的真伪
      • 鉴别贮藏在有标签的容器内药物与标示药物是否一致
  • 结构确证相区别
• 鉴别项目
  • 原料药应该结合 性状
    • 外观
      • 色泽和外表感官
        • 臭 味 色泽 药物聚集状态 晶型
    • 溶解度
      • 纯度
        • 可能含量合格 但是个别杂质影响了表观溶解度
      • 晶型和粒度
    • 物理常数
      • 熔点
        • 药典规定测量方法
          • 第一法
            • 易粉碎的固体药物
            • 传温液加热法 电热快空气加热法
            • 操作
              • 熔融但不分解
                • 升温至 比规定熔点低限低10摄氏度左右 按照1.0～1.5摄氏度/min升温
              • 熔融同时分解
                • 升温速率 2.5～3.0摄氏度/min
          • 第二法
          • 第三法
        • 物质按规定方法测定 有固体变为液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时从初熔到全熔的一段温度
        • 结合热分析一起的情况
          • 熔融同时分解
          • 熔点难以确定
      • 比旋度
        • 常用钠灯的D线（589.3nm)，可以用汞灯
      • 吸收系数
      • 此外还有
        • 相对密度 馏程 凝点 折光率 黏度 碘值 酸值 皂化值
  • 一般鉴别试验 ×10
    • 有机氟化物
      • 蓝紫色
    • 水杨酸盐
      • 三氯化铁
        • 中性
          • 红色
        • 弱酸性
          • 紫色
      • HCl白色沉淀 醋酸铵试液中溶解
    • 酒石酸盐
      • 银镜
    • 芳香第一胺
      • 粉红～猩红
    • 托烷生物碱
      • 深紫色
    • 无机盐
      • 钠 钾 钙 钡
        • 钠 鲜黄色
        • 钾 紫色 能被钠掩盖 蓝色钴玻璃 粉红色
        • 钙 砖红色
        • 钡 黄绿色 绿色玻璃蓝色
    • 铵盐
      • 红色石蕊纸质变蓝 硝酸亚汞滤纸变黑
    • 氯化物
      • 2
        • 白色沉
        • 碘化钾淀粉试纸变蓝
    • 硫酸盐
      • 3
        • 白色沉
        • 白色沉
        • 不生成白色沉
    • 硝酸盐
      • 3
        • 棕色
        • 红棕色蒸汽
        • 紫色不褪色
    • 可以鉴别和不可以鉴别
      • 某类药物✅
      • 某种药物❌
      • 单一化合物✅
      • 混合物或者有干扰物质❌
  • 专属鉴别试验
    • 与一般鉴别试验区别
    • 区别同类药物，鉴别某种药物
• 鉴别方法×6
  • 原则
    • 有一定专属性 灵敏性 简便性
    • 通常选用药典已经收载的方法
    • 采用2～4种不同类型的方法，化学法和仪器法相结合，相互取长补短
    • 原料药应侧重于具有指纹性的光谱方法，制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法
  • 化学
    • 6
      • 呈色反应鉴别法
      • 使试剂褪色的鉴别法
      • 气体生成反应鉴别法
      • 沉淀生成反应鉴别法
      • 测定生成物熔点
      • 荧光反应鉴别法
  • 光谱
    • 7
      • 紫外
        • 方法×5
          • 最大吸收波长 最小吸收波长
          • 最大吸收 吸光度
          • 最大吸收 吸收系数
          • 指定波长与吸光度比值
          • 经处理后
      • 红外
        • 试样制备
          • 压片法
          • 糊法
          • 膜法
          • 溶液法
        • 制剂鉴别方法 4+1
        • 制剂红外的四种可能
        • 注意事项
      • 近红外光谱鉴别法
      • 原子吸收法
      • 质谱鉴别法
      • 核磁共振法
      • X射线衍射鉴别法
        • 粉末X射线衍射
          • 结晶物质鉴别 和 纯度检查
          • 以无数粉晶物质样品为研究对象
        • 单晶X射线衍射
          • 晶体结构 绝对晶型鉴别方法 分子式
          • 分析一颗单晶体
  • 色谱
    • 3
      • 薄层色谱法
        • 3
          • 供试品溶液和对照标准溶液 在同一块薄层板上分别点样 展开 显色，供试品溶液斑点位置和颜色应与标准物质色谱一致
          • 必要时，将供试品溶液和对照标准溶液等量混合，点样 展开 显色 应显示单一致密的斑点
            • 实际操作，同一物质在同一块薄层板上可能出现Rf不同的情况
          • 用与供试品结构相似的化合物或杂质对照品，考察其与对照标准溶液的Rf或混合点样应完全分离 显示两个斑点
      • HPLC
      • GC
  • 显微鉴别法
  • 生物学法
    • 免疫鉴别法
      • 亲缘相近的动物药
      • 根据特意蛋白质进行区分
    • 细胞生物学鉴别法
    • DNA遗传标记法
      • 一般方法
        • DNA 提取 纯化
        • DNA分子标记方法的确定
        • PCR
        • 电泳
          • 如琼脂糖凝胶电泳，用凝胶成像仪或紫外透射仪
    • mRNA差异显示鉴别法
    • 效价测定法
    • 纯指标测定法
  • 指纹图谱特征图谱
• 条件及验证
  • 条件
    • 4
      • 温度
      • 时间
      • pH
      • 溶液浓度
    • 2
      • 试剂用量
      • 干扰物质
  • 验证
    • 专属性
    • 耐用性