材料分析方法

材料分析知识概况，包括知识点梳理和细节内容。

材料分析方法

• 电子束与物质相互作用及电子光学基础
  • 电子束与物质相互作用产生的各种信号及特点
    • 散射
      • 弹性散射：只变方向，不变能量
      • 非弹性散射：方向、能量都改变
        • 衰减能量转化为热、光、X射线、二次电子……
    • 激发的信号
      • 二次电子
        • 定义：入射电子束轰击下离开的样品的核外电子
        • 特点
          • 表面形貌敏感性
          • 空间分辨率高：入射电子束无明显侧向扩张
          • 信号收集率高：自身能量低，易受电场作用，加正电压，使电子进入检测器
          • 产生范围小（样品层10nm以内）
        • 激发率：δ正比于1/cosθ
      • 背散射电子
        • 定义：入射电子被样品原子核反弹回的电子
        • 特点
          • 原子序数敏感性
            • 背散射电子产额随原子序数增大而增大
            • 用于形貌分析；显示原子序数衬度，定性做成分分析
          • 分辨率低
            • 收集率低
            • 能量和入射电子相当，收集到的信号来自大范围
          • 信号收集率低：背散射电子能量高，运动方向不易偏转
      • 透射电子
        • 定义：入射电子穿过薄样品成为透射电子
        • 由微区的厚度、成分和晶体结构决定
      • 特征X射线
        • 定义：样品原子被入射电子激发，内层电子处于激发态，外层电子向内层跃迁填补空缺释放的能量
        • 用途：定性/定量微区成分分析
      • 俄歇电子
        • 定义：能级跃迁，使空位层的外层电子发射出去
        • 特点
          • 能量具有特征值
          • 近表面性质
            • 适于表面薄层分析
          • 能量很低
            • 适于分析轻元素和超轻元素
      • 吸收电子
        • 入射电子能量被吸收殆尽
        • 吸收电子信号和二次电子或背散射电子信号互补，强度相反，图像衬度相反
  • 轻元素的滴状作用体积、重元素的半球状作用体积的形成原理
  • 电磁透镜的聚焦原理
    • 一种轴对称不均匀分布的磁场
    • 螺旋式近轴运动，与聚焦类似
  • 电磁透镜的基本特点
    • 1/F=1/L1+1/L2（L1:物距，L2：相距，F焦距）
    • 焦距总为正
• 材料组织形貌分析
  • 扫描电镜SEM
    • SEM电镜成像原理
      • 电子光学系统作用：获得扫描电子束，作为使试样产生各种物理信号的激发源
        • 电子枪
        • 电磁透镜——聚光作用：将电子枪的束斑逐级缩小50微米到几纳米
        • 扫描线圈——使电子束偏转，并在样品表面做有规则扫动
        • 样品室
      • 获得较高信号强度和扫描像分辨率——较高亮度+尽可能小束斑直径
    • 样品制备
      • 取样
      • 尺寸
        • 5~10mm
        • 大小小于样品座
      • 处理方式——镀膜
        • 真空镀膜
        • 离子溅射镀膜
      • 化学浸蚀法
      • 电解浸蚀法
    • 二次电子像的衬度原理
      • 二次电子特点：对试样表面形貌敏感
      • 入射电子束强度一定时，二次电子信号强度随试样倾斜角θ的增大而增大
      • 角度越大二次电子产额越多，荧光屏上亮度越大
      • 形貌分析
    • 背散射原子序数衬度原理
      • 原子序数越大，背散射电子产额越大
      • 背散射电子形貌衬度特点
        • 形貌分析不及二次电子
      • 结构分析
    • 二次电子像和背散射像之间的区别
      • 二次电子
        • 与原子序数无关，试样表面倾斜角越大，二次电子的信号强度越大，图像越亮
        • 二次电子是入射电子束轰击下离开的样品的核外电子，由于是非弹性相互作用，存在能量损失。
      • 背散射
        • 原子序数越大，背散射电子产额越大，信号越强，图像越亮
        • 入射电子与原子核弹性作用，无能量损失
  • 透射电镜TEM
    • 透射电镜结构
      • 电子光学系统
        • 照明系统
          • 电子枪
            • 热电子发射型
            • 场发射型
          • 聚光镜
            • 作用：调节照明强度、孔径角和束斑大小
        • 成像系统
          • 物镜
            • 作用：形成高分辨电子显微图像，透射电镜分辨率主要取决于物镜
          • 中间镜
            • 作用：控制电镜总放大倍数，控制成像或衍射操作
          • 投影镜
            • 作用：把中间镜成像进一步放大或缩小，达到照相要求
        • 光阑
          • 聚光镜光阑
            • 限制照明孔径角
          • 物镜光阑
            • 提高成像衬度
          • 选区光阑
            • 特定视场成像或衍射分析用
        • 观察记录系统
      • 电源与控制系统
      • 真空系统
    • 透射电镜成像原理
      • 成像：中间镜的物平面与物镜的像平面重合
      • 衍射：中间镜的物平面和物镜的焦平面重合
      • 
    • TEM样品的主要制备方法
      • 被观察的样品对入射电子束是“透明的”，适宜厚度约200nm
      • 复型样品
        • 表面复型技术
          • 金相试样表面仔细抛光，避免引起表层组织变化
          • 注意各种复型方法对样品表面浮雕的复制能力
          • 子主题
      • 薄膜样品
    • 厚度衬度成像原理
      • 原理：厚的部分透过电子束弱，薄的地方透过电子束强，在荧光屏上形成有衬度的像
      • 衬度
        • 明场像
          • 定义：物镜光阑挡住衍射光束，让透射束通过
        • 暗场像
          • 定义：物镜光阑挡住透射光束，让衍射束通过
        • 特点：暗场像的衬度比明场像好
        • 不同像的作用，不同情况应用哪种
• 结构分析
  • X射线衍射学
    • X射线的本质
      • 连续X射线
        • 定义
        • 特征
      • 标识X射线
        • 定义
        • 特征
        • 如何产生
    • X射线衍射几何
      • 布拉格方程
      • 衍射矢量方程
      • 厄瓦尔德图解法
      • 等同
    • X射线衍射强度
      • 结构因素公式的应用（会写）
        • 不同晶体结构消光规律
      • 产生衍射的充要条件
    • 多晶体粉末法的衍射几何（倒易球的概念）
    • 劳厄法的衍射几何及衍射花样的几何解释
    • 定性物相分析的方法及应用
    • 点阵常数精确测定的原理
    • 宏观应力测量的基本原理
    • 织构
      • 定义
      • 分类
      • 丝织构的衍射几何
  • 透射电镜下材料相结构分析
    • 电子衍射结构分析
      • 电子衍射原理（偏离矢量的物理意义）
      • 透射电镜各光阑的作用
      • 单晶电子衍射花样
        • 标定方法
        • 应用
      • 衍射衬读的成像原理
        • 明场像成像原理：透射电子束直接成像
        • 暗场像成像原理：用衍射花样中的一个衍射斑点，套用这个斑点去做弱束暗场像
• 其他显微分析手段
  • 电子探针
  • 俄歇电子能谱仪AES