灰分测定

食品分析之灰分的测定知识点总结。

灰分的检测

• 测定意义
  • 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成
  • 灰分－－食品中的矿物盐或无机盐类。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 粗灰分－－食品经高温灼烧后的残留物。灰分指标是一项有效的控制指标
  • 1.判断食品受污染程度。 2.评价食品的加工精度和品质（评价食品质量）。 3.判断食品是否掺假。 4.评价营养的参考指标。 5.考察食品的原料及添加剂的使用情况
• 总灰分的测定
  • 原理：一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，其中的有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，即灰分
  • 灰化条件的选择 1.灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：① 素瓷② 铂③石英 ④铁 ⑤ 镍等，个别情况也可使用蒸发皿
  • 素瓷坩埚
    • 优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
    • 缺点： （1）耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 （2）温度骤变时，易炸裂破碎。
  • 铂坩埚
    • 优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小
    • 缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
  • 取样量： 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg
  • 灰化温度
    • 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大
    • 由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上
    • 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化
    • 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2
    • 要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃
  • 灰化时间
    • 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间
• 加速灰化的方法
  • 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化。
• 仪器和试剂
  • 马福炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平
• 操作步骤
  • 马福炉的准备、瓷坩埚的准备、称样品、炭化样品、灰化1小时、取出、入干燥器冷却30 分钟、恒重、结果计算若不恒重返回灰化1小时继续到结果计算
  • 瓷坩埚的准备
    • 盐酸煮 1：4，1～2h 编号 三氯化铁＋蓝墨水 、灼烧 0.5h、冷却（分两步） 称量（恒重）
  • 样品的处理
    • 炭化（灰白）、灰化（炉温达＋5000C，勿加盖，＋4h，炉口冷至＋2000C） 冷却、称量 （恒重）
  • 结果计算
    • 灰分（％）= m1—m2/ m3－m2
  • 注意事项
    • 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
    • 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％ （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。
    • 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速
    • 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验
    • 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重