酸度的测定

食品分析中酸度测定的知识框架，整理成思维导图条理更加清晰。

酸度的测定

• 基础知识
  • 食品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸
  • 果蔬及其制品——苹果酸，柠檬酸，酒石酸，琥珀酸和醋酸为主
  • 肉、鱼、乳类——乳酸为例。此外，还有一些无机酸，像盐酸，磷酸等
  • 酸的种类：无机酸、有机酸（柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、乳酸、乙酸等）
  • 存在形式：游离态(pH)、结合态；来源：本身固有、外来产生（发酵和添加）
• 酸在食品中主要的作用
  • 显味剂
  • 保持颜色稳定
  • 防腐作用
• 食品中的酸度
  • 总酸度（滴定酸度）
    • 是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示
  • 有效酸度（pH）
    • 指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH值表示。
  • 挥发酸度
    • 指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定
• 测定意义
  • 测定酸度可判断果蔬的成熟程度
  • 可判断食品的新鲜程度
    • 酸度影响食品品质：酸度－－色泽、酸度－－风味、 酸度－－营养、酸度－－成熟、酸度－－杀菌
  • 酸度反映了食品的质量指标
    • 酸度可判断食品质量：酸度－－腐败、酸度－－发酵生产
  • 决定食品的杀菌方式
    • 决定杀菌方式：pH≥4.6——高压高温杀菌 pH≦4.6——常压±100℃杀菌
• 食品中总酸度的测定
  • 原理：食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和成盐类，用酚酞做指示剂，当滴定至终点（pH8.2，指示剂显红色）时，根据滴定所消耗的标准碱液的体积，计算出样品中的总酸量
  • 试剂：0.1000mol/LNaOH标准溶液；1％酚酞乙醇深夜
  • 操作步骤：（1）样品制备：粉碎、除气等→定容→过滤 （2）测定：准确吸取滤液50ml＋3～4滴酚酞←滴定 NaOH标液
  • 结果计算：总酸度=cVK/(mx50/250)x100% K：换算系数，数值不同，通常以样品中含量最多的一种酸来表示
  • 注意事项
    • （1）测定用水：除二氧化碳。怎么除？（2）样品稀释浓度：滴定时标液消耗量大于5ml。
    • （3）有色样品液的处理：稀释或电位滴定。 （4）结果表示方法：％、滴定度0T 。
• 有效酸度（pH）的测定
  • 有效酸度－－H+活度。（pH）试纸
  • 原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH有线性关系
  • 仪器：酸度计、电极、温度计
  • 试剂：标准缓冲溶液（pH值：4.1、6.86、9.18三种）
  • 步骤
    • 样品处理：制备成均匀溶液
    • 酸度计的校正：开机预热（15分钟）①温度查表进行补偿 ②清洗电极，选pH值为6.68的标准缓冲液进行定位校正（调零）③清洗电极，选pH值为4.00或9.18的标准缓冲液进行率校正（终点）
    • 样品测定：清洁电极、插入电极、按读数开关读数
    • 说明
      • ①pH玻璃电极对溶液中氢离子活度的响应，在酸度计上显示的pH与mV数之间有何定量关系？
      • ②在测量溶液的pH时，既然有用标准缓冲溶液“定位”这一操作步骤，为什么在酸度计上还要有温度补偿装置？
      • ③测量过程中，读数前轻摇试杯起什么作用？读数时是否还要继续晃动溶液？为什么？
• 水蒸汽蒸馏法测总挥发酸
  • 原理：样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量
  • 适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定
  • 仪器与试剂：① 0.1mol∕LNaOH标准溶液② 1%酚酞乙醇溶液 ③ 10%磷酸溶液 ④ 水蒸气蒸馏装置 ⑤电磁搅拌器
  • 样品预处理
    • 一般果蔬及饮料可直接取样
    • 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 ，方法是取80～100ml(g)样品于锥形瓶中，在用电磁搅拌器的同时，于低真空下抽气2～4分钟以除去CO2
    • 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，先取可食部分加入定量水（冷冻制品须先解冻），用高速组织捣碎机捣成浆状，再称取处理样品10克 ，加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。
  • 样品测定
    • 样品蒸馏：取样品 2 －3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）
    • 滴定：将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据
  • 计算
    • X % = [ (V1-V2) ×C×0.06 ]×100∕m
      • X—以醋酸计，g∕100 g (ml) 样品。 N—标准碱液的浓度 ，mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01 mol∕L NaOH溶液的ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。 m—样品质量或体积，g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。