农药残留分析

农药残留分析是研究农药使用后，在作物、食品、土壤等环境中的残留和消解规律，以及残留量与时间、地域的关系，为制定农药合理使用和限量标准提供依据。

农药残留分析

• 定义
  • 由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质（包括无效异构体和农药合成过程中产生的有害产物）、代谢转化产物、反应物等所有衍生物的总称。
• 来源
  • 农药直接应用于农作物、畜禽、环境介质等
  • 农药间接通过挥发、飘移、径流、食物、饲料等方式暴露于农作物、畜禽、环境介质等
  • 土壤、水等环境中的农药通过吸收等途径向农作物的转移和蓄积。
• 残留毒性类型
  • 化学性质稳定、难以生物降解、脂溶性强、容易在生物体富集
  • 农药亲体或其杂质或代谢物具有三致性
  • 环境激素效应
  • 持久性有机污染物 POP
• 测定方法
  • 气相色谱法
    • 供气系统
      • 进样系统
        • 分离系统
          • 检测系统
            • 温度控制系统
              • 信号放大器
                • 记录和处理系统
  • 高效液相色谱
    • 液固吸附色谱法
    • 液液分配色谱法
    • 离子交换色谱法
    • 空间排阻色谱法
    • 流程：输液系统
      • 进样系统
        • 分离系统
          • 检测系统
            • 计算机控制和处理系统
    • 流动相和固定相
  • 超高效液相色谱法
  • 高效薄层色谱法
    • 保留值
      • 比移植
      • 高比移植
      • 相对比移植
    • 分配系数K、容量因子k'、理论塔板数n、踏板高度H、分离度R、分离数SN
  • 超临界流体色谱法SFC
    • 流动相系统
• 酶抑制法
  • 有机磷酸酯类农药
  • 氨基甲酸酯类农药
• 农药残留法规与管理
  • 联合国粮食与农业组织(FAO)
  • 联邦杀虫剂、杀菌剂、和杀鼠剂（FIFRA）
    • 美国对农药登记的管理法律
  • 联邦食品、药品和化妆品条例（FFDCA）
  • 食品质量保护条例（FQPA）
    • 美国总统林顿签署
  • 农药管理条例
    • 1997年 国务院
  • 农药经营许可管理办法
    • 2017年 农业部
  • 理事会指令（91/414/EEC）
• 分析方法的可靠性
  • 灵敏度
    • LOD、LOQ
  • 准确度
    • 分析结果
    • 添加回收率
  • 精密度
    • RSD、SD
  • 线性
    • R^2≥0.9995
• 预处理
  • 粉碎
  • 过滤
  • 净化
    • 柱层析法
    • 液液分配法
    • 沉淀净化
    • 化学净化
  • 浓缩
    • K-D浓缩法
    • 减压旋转蒸发法
    • 氮气吹干法
  • 提取
    • 溶剂提取法
    • 固相提取法
      • 柱的活化和平衡
      • 上样
      • 清洗
      • 洗脱
• 样品采集
  • 方法
  • 采样量
  • 采集部位
  • 包装、记录、储存
• 均对乙酰胆碱酯酶有抑制作用
  • 样本加酶
    • 酶活性被抑制
      • 底物不被水解
        • 加显色剂不反应
          • 含一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药
    • 酶活性正常
      • 底物被水解
        • 加显色剂反应
          • 不含有机磷或氨基甲酸酯类农药