LLZO合成实验步骤

"如何合成颗粒均匀的纯相LLZO陶瓷粉？关键步骤全解析！通过粉碎机细化粉体，手工压实后倒扣氧化镁坩埚形成封闭空腔，950°C保温600分钟利用锂蒸汽补充锂源混料时水溶剂易致碳酸锂偏析，需油浴搅拌防分层烘干阶段锂损失明显，浆料变粘稠后需及时转移最终获得无团聚的备用粉体，但需注意浮粉和黄色沉淀等挥发问题。"

LLZO合成实验步骤

• 混料
  • 参数:
    • 转速: 400 r/min
    • 时间: 8 h
  • 观察现象:
    • 用水时混料不均匀，有片状漂浮物（推测为碳酸锂）
  • 问题:
    • 锂损失（由于碳酸锂偏析）
  • 溶剂: 水（提及）
• 烘干
  • 理想方法:
    • 油浴锅中搅拌烘干（防止分层）
    • 浆料变粘稠后转入烘箱
  • 实际方法:
    • 鼓风干燥箱直接烘干
  • 观察现象:
    • 烧杯壁有黄色沉淀（推测锂挥发）
    • 鼓风干燥箱有浮粉（推测碳酸锂偏析）
  • 问题:
    • 锂损失在烘干过程中已发生
• 研磨
  • 方法: 粉碎机研磨
  • 目标: 粉体颗粒均匀，无团聚颗粒
  • 状态: 备用粉体
• 压实成相
  • 容器选择:
    • 氧化镁坩埚（替代氧化铝坩埚，因氧化铝难以制备高纯相）
  • 压实方法:
    • 手工压实（研磨棒）
    • 无标准压实密度
    • 粉末压实至倒扣不会掉落
  • 套筒设计:
    • 两个尺寸不同的氧化镁坩埚套筒
    • 倒扣形成封闭空腔（参考图1）
    • 目的: 利用锂蒸汽上浮重新补充到LLZO块体，保证锂源
  • 成相条件:
    • 温度: 950°C
    • 保温时间: 600 min
• 粉体细化
  • 方法: 粉碎机细化
  • 结果: 颗粒大小均匀的纯相LLZO陶瓷粉