导图社区 红外光谱法
红外光谱法是利用被测物质的分子对不同波长的红外辐射吸收程度不同而对物质进行分析的方法。常用于中药化学成分的结构分析。
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这是一个物理和化学知识点的合集。物理主要包括多组分系统热力学、原子吸收光谱法、光学方法导论等知识点。化学则主要包括化学反应原理、电话线、饱和烃等知识点。
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红外光谱法
概述
红外光-振动和转动能级跃迁-红外吸收光谱-官能团
特点
用量少、不破坏样品；分析速度快、操作方便；可以鉴定未知物分子结构或确定其化学基团
基本原理
产生条件
由分子振动能级的跃迁而产生
物质吸收红外光发生振动能级跃迁必须满足的条件
辐射应具有刚好满足振动跃迁所需能量
分子振动时偶极矩的大小和方向必须发生变化
当红外辐射的能量等于分子振动的能级差
对称分子
没有偶极矩，辐射不能引起共振， 无红外活性。如:N2、O2、Cl2 等。
非对称分子
有偶极矩，红外活性
分子中基团的基本振动形式
伸缩振动
弯曲振动
振动自由度计算
如果一个分子有N个原子，在三维空间里 (x,y,z)，每个原子的运动自由度为3，N个原子的总 运动自由度(运动数目)=3N
分子在空间的运动形式有三种:平动，转动， 振动
平动:分子作为一个整体在空间平移。 有三种平动方式，平动自由度为3
转动:分子在空间围绕一个通过其质心的轴转动。 对对线形分子：有两种转动方式，转动自由度为2 非线形分子：有三种转动方式，转动自由度为3
非线性分子: 振动自由度 = 3n-6
线性分子: 振动自由度 = 3n-5
常用术语
峰位
化学键的力常数k越大，原子折合质量越小， 键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数 区;反之，出现在低波数区。
峰数
一个有n个原子组成的分子基本振动数为3n-6 (非线性)，直线型分子为3n-5 ，一般观察到的振动要少于基本振动。
峰强
红外吸收峰的强度与分子振动时偶极矩变化值的平方成正比
基频峰
由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰;强度大，红外主要吸收峰。
倍频峰
由基态直接跃迁到第二、第三...激发态，产生弱的吸收峰。
分子结构与红外吸收峰
基团频率区（4000～1350 cm-1）
氢键区；三键区和累积双键区；双键区
用于确定官能团
X-H伸缩振动区(4000
-O-H 3700
饱和碳原子上的-C-H
3000 cm-1以下
不饱和碳原子上的=C-H
3000 cm-1以上
叁键伸缩振动区(2500
双键伸缩振动区( 1900
RC=CR’ 1680
单环芳烃的C=C键伸缩振动 (1620
C=O (1850
X-H弯曲振动区(1650
C-H（1370-1380cm-1）
N-H（1560-1650cm-1）
指纹区（1350～650 cm-1）
单键区
用于与标准谱图对照
仪器
发展历史
棱镜式色散型红外光谱仪-光栅型色散式红外光谱仪-干涉型红外光谱仪-激光红外光谱仪
结构
光源
Nernst灯、硅碳棒
吸收池
CaF2-不溶于水, 用于水溶液
单色器
棱镜或光栅; 傅立叶变换红外光谱仪不需要分光
检测器
真空热电偶、热释电检测器、光电导管
红外吸收法试样的制备
固体样品的制备技术
KBr压片法（固体）
研糊法(液体石蜡法)
于溶液吸水的样品可用
薄膜法（有黏性固体）
热压制膜法
溶液制膜法
纯液体样品—液膜法
沸点较高且粘度较大的液体样品
沸点较低的样品及粘度小，流动性较大的高沸点液体样品
气体样品的测试
需要有气体池，气体池的窗片材料可选 用KBr，KCl 或CaF2晶片
