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水基钻井液测试程序
水基钻井液测试程序，有1.密度、2.粘度和切力、3.API常温常压滤失、4.高温高压滤失、5.含砂量、6.水-油-固相含量、7.亚甲基蓝容量、8.pH值、9.碱度和石灰含量、10.氯离子浓度等知识。
编辑于2023-07-05 20:13:06 四川省- 钻井液 水基 实验 测试 钻井 石油
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水基钻井液测试程序
1. 密度
定义
密度是测量单位体积的流体重量的物理量。这种测量通常被称为泥浆重量，单位为磅每加仑，磅每立方英尺，克每立方英尺，克每立方厘米，公斤每立方厘米，或称为比重sg，单位 g/cm3。
单位
符号：ρ
单位：g/cm³ 或ppg
1 g/cm³=8.345ppg
设备仪器
泥浆密度计，型号：Fann 140
操作步骤
1. 将泥浆密度计放置在平坦的平面上。
2. 测量钻井液的温度并做记录。
3. 将待测的钻井液注入清洁和干燥的钻井液杯，轻轻敲击它以去除气泡。盖上杯盖并旋转杯盖，直至压紧为止。确保有一些钻井液从小孔挤出，以排出钻井液中夹带的空气或气体。
4. 保持盖子盖紧样品杯的状态（同时用手指盖住小孔），将杯子外部冲洗干净并擦干。
5. 将仪器臂梁放在底座上，沿刻度梁移动游码使之平衡。当水准泡位于中线位置时即达到平衡。
6. 从靠近钻井液杯一侧的游码边缘读取密度值，精确至0. 01g/cm3。
计算
记录密度值，精确至0. 01g/cm3 或0.1ppg。
2. 粘度和切力
定义
流变学是物质变形和流动的科学。通过对流体进行数值测量，可以确定该流体在各种条件（温度、压力和剪切速率）下如何流动。
在流变学术语中，粘度是最常用的。最广义的粘度可以描述为物质对流动的抵抗力。
切力和屈服值都是流体系统中引力测量值。初切力测量的是静态引力，而屈服值测量的是动态引力。
单位
马氏漏斗粘度：s/qt，秒/夸脱
表观粘度（AV）：cP 或 mPa•s
塑性粘度（PV）：cP 或 mPa•s
屈服值(YP)：Pa或lbf/100·ft²
低剪切速率粘度（LSRV）：cP 或 mPa•s
终切/终切：Pa 或 lbf/100·ft²
设备仪器
马氏漏斗粘度计：用于测量粘度的常规简单装置。
直读式粘度计：Fann 35，用于测量塑性粘度，屈服值和切力。
操作步骤
A：马氏漏斗粘度计
1. 用手指盖住漏斗孔，将刚取样的钻井液通过筛网倒入干净、直立的漏斗中直至样品液面触及筛网底部。
2. 移开手指并同时启动秒表，记录钻井液到达泥浆塑料杯标记位置的用时。
3. 测量泥浆的温度并做记录。
B: 直读式粘度计
1. 将钻井液样品倒入可加热的样品杯中，样品的量要考虑到内筒和转筒所占的体积（约100ml），使样品液面恰好位于转筒的刻度线处。
2. 样品加热（或冷却）至65±1 C°。在加热（或冷却）时，间断的或者持续的使用 300 转/分的剪切速率搅拌泥浆样品，使泥浆加热均匀。当样品杯杯加热到所需温度后，将温度计浸入样品中，继续搅拌，直到样品也达到所需温度，记录样品的温度。
3. 分别记录600 转/分、300 转/分、200转/分、100转/分、6转/分、3转/分剪切速率下的指针读数。
4. 以 600转/分的转速剪切钻井液样品 10 秒，静置 10 秒，再以3转/分的转速剪切样品记录指针读数，最大读数除以 2 即为初切力（10秒切力）。
5. 以 600转/分的转速剪切钻井液样品 10 秒，静置 10 分钟，再以3转/分的转速剪切样品记录指针读数，最大读数除以 2 即为终切力（10分钟切力）。
计算
马氏漏斗粘度：s
表观粘度AV（mPa·s）：AV=φ600/2
塑性粘度PV（mPa·s）：PV=φ600-φ300
屈服值YP（Pa）：YP = (φ300-PV)*0.511
初切（10秒切力）：操作步骤4
终切（10分钟切力）：操作步骤 5
3. API 常温常压滤失
定义
钻井液的基本功能是封堵渗透性地层和控制滤失。滤饼虚厚或者滤失量过大会导致：缩径、阻卡、卡钻、漏失、录井效果差以及储层伤害等问题。为防止钻井作业和开采作业中出现这些问题，需要严格控制滤失量，以形成渗透率低、薄而韧的滤饼。
API 常温/常压滤失量测试使用标准 API 滤失仪，控制压差为 100 psi。施加压力的介质可以是任何常规性流体介质，可以是气体，也可以是液体。
单位
ml/30 min
设备仪器
Fann 300 API滤失仪
操作步骤
1. 参考设备图片，按照以下顺序组装设备：
a）底盖
b）橡胶垫
c）滤网
d）滤纸
e）橡胶垫
f）杯体
2. 顺时针旋转泥浆杯体，将杯体固定在底盖上
3. 将泥浆样品倒入杯体中，泥浆量为至顶部1/4英寸（6mm）的位置
4. 将设备组合放到仪器支架上
5. 检查顶盖橡胶垫已装入，将顶盖与气源管线联通，放置在泥浆杯体上面，盖紧，旋转T型螺钉，拧紧。
6. 将量筒放置于下面垫片上面，靠近滤嘴位置，并固定。
7. 开启气源，加压至上下压差100psi
8. 30分钟后关闭气源，打开泄压阀，释放压力。
9. 记录滤液量
10. 拧开T型螺钉，打开顶盖，将泥浆杯体从支架上取下来
11. 倒掉泥浆
12. 拆掉杯体，将滤饼和滤纸从底盖取下
13. 用小水缓慢冲洗滤饼，如果是油基泥浆，用配浆用的基础油冲洗滤饼
14. 测量并记录滤饼厚度
15. 描述并记录滤饼质量：质地、硬度、韧度等
4. 高温高压滤失
说明
钻井液的基本功能是封堵渗透性地层和控制滤失。滤饼虚厚或者滤失量过大会导致：缩径、阻卡、卡钻、漏失、录井效果差以及储层伤害等问题。为防止钻井作业和开采作业中出现这些问题，需要严格控制滤失量，以形成渗透率低、薄而韧的滤饼。
测试条件
高温高压测试的一般条件是： 温度149 ℃（或井底温度），时长30 分钟，压差500 psi。测试的温度范围：93 - 232 ℃。
单位
mL/30min
设备仪器
Fann HT4700 滤失仪
操作步骤
A：滤失实验（温度小于149°C）
1. 将温度计插入滤失仪外加热套管中，连接电源，将加热套预热至略高于所需温度（5±6°C）。
2. 关闭杯筒上的进气阀杆并反转杯筒。将O圈安装到凹槽中，并检查密封件是否良好。
3. 高速搅拌样品 1 分钟后，将样品倒入杯筒，液面位置距顶部约 1/2 in （13mm）处。放置滤纸和滤网，盖上盖子，用螺钉均匀地拧紧安全锁环。
4. 将杯筒放入加热护套中，关闭上部和下部卸压阀杆，并将另一个温度计插入杯筒。
5. 连接气管线，将顶部压力调整到 100psi（690kPa），打开顶部和底部阀杆，并继续加热到所需温度（样品加热时间不超过1小时）。
6. 当温度恒定时，从顶部用压力调节器将压力从100psi 增加至 600 psi（4137kPa）。同时保持底部100ps回压。打开底部阀杆，开始计时，记录在5，10，20，30分钟收集的滤液体积。（在接收滤液期间，保持接收器有100 psi回压。如果压力上升，排出一点滤液以保持 500 psi 压差。保持温度波动在 ±5°F （±3°C）。
7. 过滤 30分钟后，关闭压力系统和电源插头。关闭顶部和底部阀杆。分别从顶部和底部用T-螺钉和压力调节器释放压力，将剩余的滤液排入量筒并读取体积。
8. 从加热套里取出杯筒，保持直立，冷却至室温。
9. 排出杯筒内剩余的压力，拆卸杯筒，小心地取出滤纸，用水清洗滤饼表面多余的泥浆，测量和记录滤饼的厚度和质量，清洗和干燥滤失仪。
10. 将最终实际滤液乘以2即为滤失量。
B：滤失实验（温度149 - 232°C）
1. 将温度计插入滤失仪外加热套管中，连接电源，将加热套预热至略高于所需温度（5±6°C）。
2. 关闭杯筒上的进气阀杆并反转杯筒。将O圈安装到凹槽中，并检查密封件是否良好。
3. 高速搅拌样品 1 分钟后，将样品倒入杯筒，液面距顶部约 1.5 英寸（37 毫米）。放置不锈钢多孔盘（代替滤纸）和滤网，盖上盖子，用螺钉均匀拧紧安全锁环。
4. 将杯筒放入加热护套中，紧闭上部和下部卸压阀杆，并将另一个温度计插入杯筒。
5. 连接气管线，将顶部和底部压力调整到 450psi（3103kPa），打开顶部和底部阀杆，并继续加热到所需的温度（样品加热时间不超过1小时）
6. 当温度恒定时，调节顶部压力，从 450 psi（3103kPa） 调整到 950 psi （6650kPa）。同时保持底部接收器450psi回压。打开底部阀杆，开始计时，记录在5，10，20，30分钟收集的滤液体积。（在接收滤液期间，保持接收器有100 psi回压。如果压力上升，排出一点滤液以保持 500 psi 压差。保持温度波动在 ±5°F （±3°C）。
7. 过滤 30分钟后，关闭压力系统和电源。关闭顶部和底部阀杆。分别从顶部和底部用T-螺钉和压力调节器释放压力，将剩余的滤液排入量筒并读取体积。
8. 从加热套里取出杯筒，保持直立，冷却至室温。
9. 排出杯筒内剩余的压力，拆卸杯筒，小心地取出滤纸，用水清洗滤饼表面多余的泥浆，测量和记录滤饼的厚度和质量，清洗和干燥滤失仪。
10. 将最终实际滤液乘以2即为滤失量。
5. 含砂量
定义
含砂量指大于 74 微米颗粒的体积百分比。需要定期确定钻井液中的砂含量，过多的砂子导致在井壁上沉积过厚的滤饼，泥浆不循环时，砂子会沉积在钻具周围，影响钻井或者下套管作业。高含砂量还会使泥浆泵配件和钻具连接位置产生过度磨损。使用标准规格的滤网测定含砂量，因其操作简单，被广泛用于钻井行业。
单位
%
设备仪器
Fann含砂量测试套件
操作步骤
1. 将待测钻井液注入玻璃测量管至标记的“钻井液位置”，加水至标记的“清水位置”，用手指堵住含砂仪的上口，剧烈摇晃。
2. 将混合物倒入 200目筛网过滤，让小于200目粒径大小的颗粒物筛除掉，继续往玻璃测量管中加水，摇动并倒入筛网，重复上述步骤，直到水变清。
3. 将留在筛网上的砂子冲洗留到玻璃测量管中，自然沉降，读取管子上的刻度，记录含砂值（百分比）。
6. 水-油-固相含量
说明
水-油-固相含量指标对泥浆性能控制尤其重要，包括：油/水比、流变、密度、滤失和水相盐度。固相含量也是衡量油基泥浆作业时固控设备效率高低的重要参考指标。
单位
O/W （油：水）
%（体积百分比）
设备仪器
Fann蒸馏器测试组件
操作步骤
1. 收集泥浆样品，冷却至室温。
2. 清理干净蒸馏器，放入钢丝棉。
3. 将润滑剂涂抹在样品杯的螺纹上，将泥浆样品倒入，确保杯内没有气泡，盖上杯盖，旋转盖子确保一些泥浆从杯子顶部的小孔溢出（杯子的容积50毫升）。
4. 将蒸馏器杯体放入加热护套中，并正确连接冷却系统和量筒，加热直到没有更多的液体通过冷却系统，记录油和水的体积（V油和V水）
5. 关闭电源，直到蒸馏器完全冷却，拆卸冷却系统并清理蒸馏器。
计算
油%= (V 油 /V)*100%
水%= (V 水 /V)*100%
固相%=1-(油%+水%)
油/水=［V 油 /(V 油 +V 水 )］*100:［V 水 /(V 油 +V 水 )］*100
7. 亚甲基蓝容量
定义
亚甲基蓝容量是用亚甲基蓝测定方法测得的水基钻井液中活性黏土（膨润土和/或钻屑）的含量多少。亚甲基蓝容量可以估算钻井液固相中阳离子的总交换能力。亚甲基蓝容量和阳离子交换容量不一定相等，前者通常略小于实际阳离子交换能力。
试剂
1. 亚甲基蓝溶液：试剂级 (CAS No. 61-73-4)，3.20 g/L；
2. 过氧化氢 (CAS No. 7722-84-1)， 3 %溶液；
3. 稀硫酸 (CAS No. 7664-93-9)，约2.5 mol/L；
4. 去离子水或蒸馏水。
设备仪器
1. 注射器
2. 锥形瓶：250 ml
3. 滴定管
4. 量筒
5. 搅拌棒
6. 滤纸
7. 可加热电磁搅拌器
操作步骤
1. 将1.0ml钻井液样品倒入容积10毫升的锥形瓶中；
2. 加入15 mL的3%浓度过氧化氢和0.5 mL的2.5mol/L硫酸，缓慢加热10分钟，不要煮干，用去离子水稀释至约50mL；
3. 以每次0.5 mL的量将亚甲基蓝溶液滴入锥形瓶中。如果根据经验值知道到达滴定终点所需的亚甲基蓝溶液的量，可以在滴定开始时每次使用较大的加量（1 mL 至 2 mL）。每次添加甲基蓝溶液后，旋转震荡锥形瓶约30 秒。在固相呈悬浮状态时，使用搅拌棒，取出一滴液体，滴至滤纸上。当固相滴液周围出现蓝色或蓝绿色的色环时，滴定到达终点，将使用的亚甲基体积记录为 Vmb。
计算
亚甲基蓝容量CMBT=5*Vmb
说明：
1. 亚甲基蓝溶液体积
2. 无游离的未吸收的染料
3. 被染色的钻井液固体（无游离染料）
4. 水分，无色
5. 游离的未吸收的染色环
6. 最初达到终点
7. 终点静置2分钟后
8. 终点过量
8. pH值
说明
对钻井液（或滤液）pH值进行现场测量和调整是钻井液性能最基本的控制。pH值将影响粘土的相互作用、各种成分和污染物的溶解度以及钻井液添加剂的有效性，也影响着酸和硫化物的腐蚀速率。
仪器和试剂
1. pH试纸
2. pH计（带电极）
3. 温度计
4. pH缓冲溶液 （pH 7和pH10）
5. 蒸馏水
操作步骤
A：pH试纸方法
1. 收集样品
2. 取一张pH纸，放在液体样品/滤液的边缘，或用玻璃将液体样品/滤液浸到pH纸表面
3. 当pH纸的颜色发生变化时，将颜色与pH纸盒上的图表对比，记录pH值。
B：pH 计方法
1. 收集液体样品，将液体样品和缓冲液放置到室温温度下
2. 将干净的温度计浸入pH 7缓冲液中并测量温度
3. pH计上设置温度控制，以匹配缓冲液的温度
4. 用蒸馏水清洁探头，用柔软的无绒布擦干
5. 将探头浸入pH 7缓冲液中，使读数稳定
6. 使用标准化旋钮将 pH仪表设置为显示7.00
7. 用蒸馏水冲洗，将探针擦干
8. 用 pH 10缓冲液替代pH 7缓冲液，重复步骤6和7
9. 将仪表显示屏设置为10.00
10. 使用 pH 7缓冲液检查仪表
11. 用蒸馏水冲洗，将探针擦干
12. 重复步骤6到10重新检查校准
13. 用蒸馏水冲洗，将探针擦干
14. 将探头浸入样品中进行测试和搅拌
15. 停止搅拌（10-20秒后），等待读数稳定
16. 记录pH值，精确到 0.1
9. 碱度和石灰含量
说明
在钻井作业中，钻井液和滤液的碱度对于钻井液的化学特性尤为重要，比如反凝剂在碱性条件下才能起效。一般认为氢氧根离子产生的碱度对钻井液性能有益，而由碳酸根和/或碳酸氢酸根产生的碱性会对钻井液性能产生不利影响。
单位
Pf，Mf，Pdf；(P代表酚酞碱度，M 代表甲基橙碱度， f 代表滤液, df 钻井液);
mg/L
仪器和试剂
1. 硫酸溶液(CAS No. 7664-93-9) 0.01 mol/L标准液
2. 酚酞指示剂 (CAS No. 518-51-4)，1 g/100 mL 50%乙醇水溶液
3. 甲基橙指示剂溶液(CAS No. 547-58-0) ，0.1 g/100 mL 水溶液
4. 锥形瓶100 mL 或150 mL，推荐无色透明锥形瓶
5. 移液管
6. 注射器
7. 磁力搅拌器
操作步骤
滤液碱度测试程序
1. 将 1 毫升常温常压滤失仪中取得的滤液滴入锥形瓶，加入2滴或更多（不超过10滴）的酚酞指示剂溶液。如果指试剂变为粉红色，用移液管逐滴加入0.01 mol/L硫酸，同时搅拌，直到粉红色刚刚消失，记录终点，以每毫升滤液所消耗的0.01mol/L硫酸体积V H2SO4 记录为Pf；
2. 在测完Pf之后的样品中加入2至3滴甲基橙指示溶液，用移液管逐滴加入标准酸溶液，同时搅拌，直到指示剂的颜色从黄色变成粉红色，记录终点，每毫升滤液所消耗的V H2SO4 报告为 Mf。
钻井液碱度测试程序
1. 将 1 毫升泥浆样品滴入锥形瓶，用25 mL至50 mL去离子水或蒸馏水稀释该样品。
2. 加入 4 到 5 滴酚酞指示剂溶液，如果指标变成粉红色，则边搅拌边用0.01 mol/L硫酸溶液快速滴定直到粉红色消失。记录终点，将 V H2SO4 记录为 Pdf。
计算
1. 氢氧根、碳酸根和碳酸氢根离子浓度，可从下表Pf和Mf估算
2. 石灰含量的估算
C(石灰，mg/L)=0.742(Pdf-Water %*Pf)
10. 氯离子浓度
说明
在所有钻井作业中，需要通过测试氯离子浓度来确定钻井液是否受到盐或氯化物污染，污染源可能来自配浆水、包装袋、地层夹层、地层或井下盐水侵。
单位
mg/L
设备和试剂
1. 硝酸银 (CAS No. 7761-88-8) 0.0282 mol/L
2. 铬酸钾指示剂溶液 (CAS No. 7789-00-6)，5 g/100 mL去离子水溶液
3. 硫酸 (CAS No. 7664-93-9) 0.01 mol/L
4. 酚酞指示剂溶液 (CAS No. 518-51-4)，1 g/100 mL of 50%乙醇水溶液
5. 去离子水
6. 移液管 ，1 mL 和 10 mL
7. 锥形瓶 250 mL
8. 搅拌棒
操作步骤
1. 取1 mL或多于1 mL 的滤液至锥形瓶中，加入2~3滴酚酞溶液，如果指示剂变为粉红色，则边搅拌边用移液管逐滴加入硫酸，直到粉色消失。如果滤液颜色较深，则先加入2 mL0.01mol/L的硫酸或0.02mol/L硝酸并搅拌。然后加入1克碳酸钙并搅拌。
2. 加入25至50mL的蒸馏水和5-10滴铬酸钾溶液。在不断搅拌下，用移液管逐滴加入硝酸银标准溶液，直到颜色从黄色变成橙红色，并持续30秒。记录到达终点所需的硝酸银的毫升数。如果使用超过 10 mL 的硝酸银溶液，则使用较少的滤液样品重复测试。
计算
注：如果滤液的氯化离子浓度超过10,000ppm，可以使用0.01g /mL浓度的硝酸银溶液。此时以下方程中的因子 1000 更改为 10,000。
11. 总硬度
说明
水或钻井液滤液的硬度主要由钙离子和镁离子而引起的。将EDTA（或其盐）加入到水中或滤液中时，它与钙、镁离子络合，使用特殊的钙指示剂，可用EDTA测定钙、镁离子的含量。水或滤液的总硬度以钙离子浓度来表示，单位为毫克每升。如存在深颜色组分造成滴定终点难以分辨，可加入氧化剂（如次氯酸钠等），氧化这些组分予以解决。
单位
mg/L
仪器和药品
1. EDTA 溶液（CAS No. 6381-92-6），0.01 mol/L
2. 缓冲溶液，67.5 g氯化铵（CAS No. 12125-02-9）加570 mL氢氧化铵, 用去离子水或蒸馏水稀释到1000ml
3. 硬度指示剂溶液：1 g/L钙镁试剂或当量试剂，1-（1-羟基-4-甲基-2-苯偶氮基）-2-奈酚-4-磺酸（CAS No.3147-14-6)的水溶液
4. 乙酸(CAS No. 64-19-7) ：冰醋酸
5. 次氯酸钠溶液 (CAS No. 7681-52-9) , 5.25 % （质量分数）的去离子水或蒸馏水溶液。
6. 去离子水或蒸馏水的空白试验
7. 锥形瓶：150 mL
8. 移液管，5 mL和10 mL
9. 移液管，1 mL、2 mL和 5 mL
10. pH试纸
11. 加热板
测定程序
1. 取1.0ml或更多样品于150ml锥形瓶中（如滤液无色或颜色较浅，可省略2~5的步骤）。
2. 加入10ml次氯酸钠并混匀。
3. 加入1ml乙酸并混匀。
4. 将样品煮沸5分钟。在煮沸过程中，按要求加入去离子水，保持样品体积不变。煮沸可除去过量的氯气。将pH试纸浸在样品中可测试氯气是否除干净。如果纸张被漂白，则需要继续煮沸。
5. 警告 – 在通风良好的区域工作，因为氯气具有剧毒性
6. 冷却样品。
7. 用去离子水冲洗锥形瓶内壁并将样品稀释至50 mL，加入约2 mL缓冲溶液并混合均匀。
注：可溶性铁可能会干扰终点的确定。如怀疑存在铁离子，可用三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混合液（体积比为1：1：2）作掩蔽剂，每次滴定时加入1.0 mL即可。
8. 加入足够的硬度指示剂（2 - 6滴）并混匀，如存在钙离子或镁离子，将会呈现酒红色。
9. 边摇动边用EDTA溶液滴定至终点，硬度指示剂将由红色变为蓝色。继续加入EDTA溶液时不再有由红到蓝的颜色变化，即为最恰当的终点，所消耗的EDTA体积将用于下列的公式计算。
计算
计算钙镁离子总硬度C Ca+Mg , 单位为毫克每升（以钙离子计）。
V EDTA EDTA - 滴定中所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； - 滴定中所消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；
V S- 滤液样品体积，单位为毫升（mL）。
注：行业中将钙离子和镁离子浓度作为总硬度，并以钙离子计。
12. 钙离子含量
说明
向含有钙离子和镁离子的水或钻井液滤液中加入EDTA（或其盐）后，EDTA先与钙离子发生络合，其终点可用合适的指示剂确定。水或滤液的总硬度以钙离子浓度来表示，单位为毫克每升。如存在深颜色组分造成滴定重点难以分辨，可加入氧化剂（如次氯酸钠等），氧化这些组分予以解决。
单位
mg/L
药品和仪器
1. EDTA 溶液 (CAS No. 6381-92-6), 0.01 mol/L
2. 测钙离子用缓冲溶液：1 mol/L氢氧化钠(CAS No.1310-73-2)溶液
3. 钙指示剂：羟基蔡酚蓝(CAS No.63451-35-4)
4. 次氯酸钠(CAS No.7681-52-9)溶液：5.25%(质量分数)次氯酸钠的去离子水溶液
5. 乙酸(CAS No.64-19-7)：冰醋酸
6. 去离子水或蒸馏水
7. 锥形瓶：150 mL
8. 移液管：5 mL 、10 mL
9. 移液管：1 mL、2 mL和5 mL
10. pH 试纸
11. 加热板
测定程序
1. 用移液管取1 mL或更多样品于150 mL锥形瓶中。该样品体积将用于以下公式的计算。如滤液无色或颜色较浅，可省略2 - 5的步骤。
2. 用移液管加入10 mL次氯酸钠溶液并混合均匀。
3. 用移液管加入1 mL乙酸并混合均匀。
4. 将样品煮沸5 分钟，在煮沸期间按需加入去离子水以保持样品体积不变。煮沸可除去过量的氯气。将pH试纸浸在样品中可测试氯气是否除净。如试纸被漂白，则需要继续煮沸。充分煮沸过的 样品其pH值为5.0。
5. 冷却样品。
6. 用去离子水冲洗锥形瓶内壁并将样品稀释至约50 mL,加入10 mL〜15 mL测钙离子用缓冲 溶液或足量的NaOH,使pH值达到12 - 13。
注：可溶性铁离子可能会干扰终点的确定。如怀疑存在铁离子，可用三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混合液（体积比为1:1:2）作掩蔽剂。
7. 加入足量的钙指示剂（0.1 g〜0.2 g）,如存在钙离子，则会呈现粉红色至酒红色。如指示剂加的过多，会导致终点不明显。
注：加入钙指示剂时如再加入几滴甲基橙指示剂，可使滴定终点较为明显。
8. 边摇动边用EDTA标准溶液滴定至终点，钙指示剂将由红色变为蓝色。继续加入EDTA溶液时不再有由红到蓝的颜色变化，即为最恰当的终点。
计算
按公式计算钙离子含量C ca 2+ ，单位为毫克每升。
公式中：
C ca 2+ - 钙离子含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V EDTA - 滴定中消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）（1mL该浓度EDTA溶液中EDTA 的物质的量与1 mL 400 mg/L 钙离子的物质的量相同）；
Vf - 滤液样品体积，单位为毫升（mL）。
13. 镁离子含量
说明
镁离子含量的计算可以由总硬度减去钙离子含量即可，根据镁的原子质量的大小将系数乘以0.6即可（镁原子质量24.3，钙原子质量40）。
单位
mg/L
操作步骤
1. 确定总硬度
2. 确定钙离子含量
计算
C Ca+Mg Ca+Mg - 总硬度，mg/L - 总硬度，mg/L
C Ca - 钙离子浓度，mg/L
14. 钾离子-STPB法
说明
钾离子在钻井液中用来稳定页岩，抑制黏土膨胀，准确测定钾离子含量是钻井液性能所必需的。
STPB法可准确用于钾离子的任何浓度。
单位
mg/L
试剂和仪器
1. 标准四苯基玻酸钠（STPB）溶液
2. 季铵盐（QAS）溶液：六甲基三甲基溴铵
3. 氢氧化钠（NaOH）溶液（20%）：20克氢氧化钠溶于80毫升去离子水中配制而成。
4. 溴酚蓝指示剂
5. 移液管
6. 量筒：两个25毫升和两个100毫升
7. 漏斗：100毫升
8. 滤纸
9. 烧杯：两个250毫升大小的烧杯，去离子水
测试程序
1. 将适量滤液放入100 毫升的量筒中，使用下表 1 确定样品用量。请务必使用移液管测量滤液量和/或稀释样品。
2. 用 5 毫升移液管加入 4 ml NaOH，用 25 毫升量筒和25 ml STPB 溶液测量，加足量去离子水至100 毫升。
3. 搅拌，静置10分钟。
4. 过滤至干净的 100 毫升量筒中。如果滤液浑浊，则必须重新过滤溶液。
5. 将 25 ml 澄清滤液转移到 250 ml 烧杯中。
6. 加入15滴溴酚蓝指示剂。
7. 使用 QAS 溶液滴定，直到颜色从紫蓝色变成浅蓝色。记录使用的 QAS 溶液的毫升数。继续滴定到 25 ml，以确保到达终点至没有紫蓝色。
QAS 和STPB 比例为= QAS体积（ml）÷ 2
若比值不是4.0±0.05, 则计算钾离子浓度需要修正系数。
表1: 样品体积
K+（ppm）浓度 样品准备 滤液(ml) 100,000以上 取1ml滤液，加9ml蒸馏水，混合均匀，取1ml 混合液做样品 0.1 50,000-100,000 取1ml滤液，加9ml蒸馏水，混合均匀，取2ml 混合液做样品 0.2 20,000-50,000 取1ml滤液，加9ml蒸馏水，混合均匀，取5ml 混合液做样品 0.5 10,000-20,000 取1ml 未稀释的滤液 1 4,000-10,000 取2ml未稀释的滤液 2 2,000-4,000 取5ml未稀释的滤液 5 250-2,000 取10ml未稀释的滤液 10
注：按月检测QAS和STPB的浓度，为了验证QAS的当量浓度，可以用50ml水将2mlSTPB溶液稀释，加入1ml氢氧化钠溶液和10-20滴溴酚蓝指示剂，用QAS溶液滴定纸质颜色从蓝紫色变为浅蓝色。
计算
若需要修正系数:
15. 钾离子-高氯酸钠法
说明
钾离子在钻井液中用来稳定页岩，抑制黏土膨胀，准确测定钾离子含量是钻井液性能所必需的。
高氯酸钠法是一种快速的方法，用于高浓度钾离子含量测定。
试剂和仪器
1. 标准高氯酸钠溶液：每100毫升蒸馏水150.0g NaClO 4
注意: 高氯酸钠在干燥状态下，加热到高温或接触有机还原剂时具有爆炸性。如果保持水溶液，高氯酸盐是无害的。如果分散在一桶水中，然后处理得当，它们就会无害地分解。
2. 标准氯化钾溶液，将14.0 g KCl溶于蒸馏水中配制成100毫升溶液
3. 10 ml 医用离心管
4. 转速可达1800 RPM的离心机
5. 氯化钾标准曲线
准备工作
1. 校准离心机
2. 制备标准曲线（参考图一或使用如下步骤制备曲线）
a. 向离心管中加入适当的标准氯化钾溶液，分别用蒸馏水稀释配制成1%至8%KCl标准溶液7ml
b. 在每个管中加入3ml高氯酸钠溶液
c. 以 1800 RPM 的速度离心 1 分钟，并立即读取沉淀体积
d. 冲洗离心管
e. 在矩形图上绘制沉淀体积（ml）与氯化钾含量的曲线
操作步骤
1. 将 7 ml 滤液转移到离心管中，加入3ml高氯酸钠溶液加入管中（如果存在钾，会立刻产生沉淀）。 不要搅拌！以约1800 RPM恒定速度离心1 分钟，并立即读取沉淀体积，将沉淀物冲洗掉。
2. 将得到的沉淀体积与标准曲线进行比对，确定氯化钾浓度。
3. 以lb/bbl 或kg/m 3 确定氯化钾浓度。
计算
氯化钾浓度也可以质量百分比表示：
注 : 两个公式假设滤液密度为1.0.
在加入高氯酸钠溶液之前，将离心管中的体积用蒸馏水稀释至7ml。如果不是 7ml，KCl 浓度应计算如下：
这种方法适用于钾离子浓度高于5,000 mg/l。
16. 电阻率
说明
控制钻井液和滤液的电阻率，主要是电测的要求，通过电测录井评估地层特性。
仪器和试剂
1. 直读式电阻计，或其他电阻计；
2. 标准电阻率池。
3. 温度计，读数为0°C至105 °C（32 °F至220 °F），精确至 0.5 °C（1 °F）。
4. 电阻率池洗瓶刷。
5. 实验用洗涤剂溶液，适用于清洁金属或塑料表面。
操作步骤
1. 在洁净、干燥的电阻率池内注满刚搅拌过的钻井液或滤液，钻井液或滤液样品中不可混有空气或其他气体。
2. 将电阻率池连接到电阻率仪上。
3. 以Ω·m（直读式）或Ω（非直读式）为单位测量电阻，仪器或制造商的说明书中会说明读值类型。
4. 测量样品的温度，精确至0.5 °C（1 °F）。
5. 清洗电阻率池，如必要，用试管刷和洗涤剂清洗，用蒸溜水冲洗后干燥即可。
计算
1. 以Ω·m为单位记录钻井液电阻率 rdf或滤液电阻率rf，精确至0.01。
2. 以°C（或°F）为单位记录样品温度。
3. 若读值Rr单位为Ω，则按下式转化为以Ω·m为单位的电阻率。
K：电池常数，m 2 2 /m /m
R r,df ：钻井液电阻率仪读，Ω
R r,f ：滤液的电阻率仪读数，Ω