气相色谱原理

气相色谱原理图解，秒懂气相色谱原理。

气相色谱

• 进样方式
  • 液体或固体样品
    • 净化、萃取、浓缩后溶于有机溶剂
      • 衬管中气化
        • 分流模式（适合浓度大样品）
        • 不分流模式（适合痕量样品）
  • 气体样品
    • 气体进样阀
  • 水样
    • 顶空进样器：样品加入顶空瓶中，加热平衡，吸取瓶上层气体进样
    • 吹扫捕集进样（动态顶空）：样品放入吹扫管中，使用吹扫气体按照一定流速不停吹扫到捕集阱中富集，加热捕集阱，载气带样品进入色谱。灵敏度高
  • 大气中痕量挥发性有机物
    • 热脱附
      • 捕集管放入进样器一次加热解析，挥发出组分进入冷肼进行二次聚焦，加热进行二次解析，载气带挥发组分进入色谱
• 进样口
  • 液体样品气化进入色谱柱
    • 衬管（内部去活化处理）
      • 分流
        • 柱容量有限，不分流会过载
          • 参数
            • 气化温度（150℃-350℃）
              • 温度越高，气化效果越好，但温度过高会导致化合物热裂解
            • 压力（柱容量）
            • 分流比
      • 不分流
        • 适合低浓度样品，样品全部进入进样口后分流口开启
          • 参数
            • 分流比
            • 时间
    • 填充柱进样
      • 柱下端接口宽，柱规格为1/8或1/4英寸，柱容量比毛细管柱大
        • 参数
          • 温度
          • 色谱柱流量
  • 液体样品直接进入色谱柱（PTV）
    • 样品注入系统，对进样口或色谱柱进行程序升温后分段进入色谱柱
  • 多模式进样（MML）
  • 常见问题
    • 密封性（采用压力测试，泄露测试判断）
      • 隔垫
      • 衬管密封圈
      • 色谱柱密封垫
    • 堵（表现为重新性不好）
      • 高沸点化合物冷凝
    • 样品残留
      • 色谱柱前段
      • 隔垫
      • 衬管
      • 分流平板
• 色谱柱
  • 参数控制
    • 固定相种类
      • 壁涂层毛细管柱（WCOT）
        • 根据化合物极性、沸点等，固定相对他们有不同吸附和解吸附能力进行分离
      • 多控层开口毛细管柱（PLOT）
        • 用于永久性气体和轻烃的分离
    • 长度
      • 长度越长，分离效果越好
    • 内径
      • 内径越小，保留能力越好，分离效果越好
    • 膜厚
      • 膜厚越大，保留能力越好，但柱容量降低
    • 温度
      • 温度越高，出峰越快，峰展宽变小
        • 恒温模式（仅使用于沸点差距不大，保留性质差不多的化合物）
        • 程序升温（柱温起始较低，较早出的色谱更易分离，后期温度升高，后出的色谱峰整体前移，缩短分析时间）
• 检测器
  • 氢火焰离子化检测器（FID）
    • 通用型检测器，除甲醛和甲酸外都可以检测
  • 质谱检测器（MS）
    • 通用型检测器
  • 热导检测器（TCD）
    • 灵敏度较低，主要应用于石化行业检测气体成分
  • 电子捕获检测器（ECD）
    • 对电负性物质有响应，包含卤素、含硫磷化合物、过氧化物、硝基化合物、金属有机物、共轭羟基、多环芳烃、甾族化合物、金属螯合物
  • 氮磷检测器（NPD）
  • 火焰光度检测器（FPD）