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材料测试方法考试要点
南京工业大学材料测试方法2020年考试范围及重点，使用课本：无机非金属材料测试方法。
编辑于2020-12-05 17:59:40- 材料检测
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材料检测
X射线
本质
电磁波
具有波粒二样性
产生装置
封闭式X射线管
旋转阳极靶X射线管
产生原理
当高能电子突然与靶上电子相撞时，高能电子突然受阻产生负加速度，依经典电子电磁辐射理论，加速带电粒子辐射电磁波，产生连续X射线。
特征X射线
根本原因：原子层内电子的跃迁
高能电子撞击出靶材料原子的一个电子，产生一个电子空位，很快被外层电子填占，而这个电子空位又被更外层的电子占有，如此一系列的步骤使该电离原子恢复正常状态。每一步电子跃迁产生特征X射线。
特征X射线波长由阳极靶材决定，短波限由管电压决定。
Lα、Lβ、Kα、Kβ
L:表示L电子层
α、β
α表示邻层电子轨道上的电子
β表示隔层电子轨道上的电子
Lβ表示：
第N层轨道上的电子向L层跃迁时辐射的特征X射线
L的隔层电子向L层跃迁时辐射的特征X射线
KLMN
X射线与物质的相互作用
相干散射：
X射线被物质中的电子散射，各方向产生与入射X射线频率相同的电磁波。新的散射波之间发生干涉现象，称为相干散射。
相干散射是XRD的基础。
衍射是散射的特殊表现，是相干散射波相互干涉加强的结果。
图谱中的信息
峰位：衍射峰的2θ角，代表衍射角
峰强：代表衍射强度
峰宽：代表结晶程度，可由榭乐公式计算
峰形：衍射峰的形状
背景：在测试条件下，未放置试样时的衍射图谱
证明布拉格方程
三条假设
平面波
简单晶胞
小原子
证明
不同晶面的衍射波必须同相位射出，才能加强衍射。 即OA+OB是波长的整倍数（n2*pi）。
应用
原理
每种物质都有其特定的晶体结构→与衍射花样一一对应。
多相物质的衍射花样只是由它所含的物质机械叠加而成
过程
实验获得衍射花样
计算d值
对比标准卡片
分析过程
选3强峰的d值
与卡片对照，只能有±0.02的差距
电子显微分析
分辨率
两点间能够分辨的最短距离δ
瑞利判据
TEM的局限
PPT : 1-2 Introduction
分辨率越高，取样越难
3D→2D，视差，失真
高能电子束会对样品造成损伤
对样品要求高，制样难，样品要薄
像差
球差
成因：磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子的汇聚能力不同
限制实际分辨率的主要因素
色差
成因：成像电子的波长不同
相散
成因：电磁透镜磁场不是理想的旋转对称磁场
畸变
球差引起畸变
低放大倍数下易产生畸变
TEM的实际分辨率
焦深和场深
焦深：像屏幕
场深：物平面
+沿透镜轴可以移动的距离
电子与物质作用产生的信号
初次电子
透射电子
TEM
试样厚度小于入射电子的穿透深度时，从试样另一表面穿出的电子
背散射电子
总散射角大于90度，重新从式样表面溢出的那部分电子
吸收电子
入射电子经多次非弹散射后能量损失殆尽，不再产生其他效应
子主题
二次电子
SEM
俄歇电子
特征能量损失电子
散射
弹性散射
TEM、XRD
只改变方向，无能量变化
非弹性散射
改变方向，能量降低
TEM结构
光学成像
电气
真空
+系统
电子枪
组成
阴极
栅板
又称控制栅极
阳极
分类
热阴极枪
场发射枪
TEM衬度
质厚衬度
由样品不同微区存在的密度和厚度差异形成的衬度
衍射衬度
样品内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的差异
相位衬度
电子束穿过试样，试样中的原子核和核外电子产生的库伦场使电子波的相位有起伏，把这个相位变化转化为像衬度，则称相位衬度。
明场像与暗场像
明场像
清晰明亮
透射束形成的电子图像
暗场像
衍射束形成的电子图像
活动光阑
物镜光阑
挡住散射角较大的电子，选取衍射所需电子束
选区光阑
放在物镜像平面的位置，对样品进行微区衍射分析
聚光镜光阑
改变聚光镜汇聚的电子束的平行度
SEM图像衬度
原子序数衬度
试样表面原子序数（化学成分）差别
形貌衬度
形貌
电压衬度
电位
SEM分辨率
指标
相邻两个两区中心距离
暗区宽度的最小值
决定因素
入射电子束斑大小
成像信号
一般3-6nm，最高2
电子探针X射线显微分析
原理：电子束照射试样表面待测微小区域，激发不同波长的特征X射线
电子显微与能谱仪、波普仪的结合使用
电子探针分析的四种分析方法
定点定量
定点定性
线扫描
面扫描
”ZAF“校正
原子序数校正
吸收校正
荧光校正
热分析
定义与简写
热分析
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技 术
差热分析(DTA)
在程序控制温度条件下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方 法。
热重分析(TG)
在程序控制温度条件下，测量一定气氛中试样的重量与温度关系的一种热分析方法。
示差扫描量热法(DSC)
在程序控制温度条件下，测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度的关系的技术
红外光谱
又称振动光谱
缩写
IR：红外光谱
UV-Vis
紫外-可见光吸收光谱
NMR
核磁共振
AAS
原子吸收光谱
AES
原子发射光谱
XRF
X射线荧光谱
基本概念
波数：波数 单位长度内波的数
中红外：中红外区400～4000 cm-1
特征频率：在不同的分子内和一个特定的原子对或原子群有关的振动频率基本是相同的，即特征频率

干涉型红外光谱仪:傅立叶变换红外光谱仪