基础有机化学实验思维导图

下图梳理了基础有机化学实验的重要操作步骤，主要为物质分离相关操作，加热回流、普通蒸馏、水蒸气蒸馏、减压抽滤、液体的干燥、液液萃取、薄层色谱、柱色谱。

基础有机化学实验操作要点

• 加热回流
  • 步骤
    • 安装装置应自下而上，从左到右
      • 烧瓶必须用铁架固定瓶颈部位
      • 用酒精灯外焰加热，根据酒精灯高度定铁圈的高度
      • 冷凝管上端不应塞塞子，应和大气相通
    • 根据回流液的沸点选择冷凝管
      • 球形冷凝管:用于待沸腾物质的沸点低于 140°C
        • 注意冷凝水下进上出
        • 先开冷凝水再点火
      • 空气冷凝管:用于待沸腾物质的沸点高于 140°C
        • 控制空气冷凝管内气柱高度不得超过冷凝管的1/2~2/3
        • 注意蒸汽高度
    • 加热前应在蒸馏烧瓶中加入沸石
    • 结束
      • 移开酒精灯
      • 等冷凝管下口无液体滴下时从上至下拆除装置
  • 装置
• 普通蒸馏
  • 步骤
    • 安装装置自下而上，从左到右，拆装置则相反。
      • 根据酒精灯火焰的高度定铁圈的高度，用酒精灯外焰加热
      • 烧瓶和冷凝管必须用铁夹固定
      • 温度计插入蒸馏头，使水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上
      • 整个装置要求端正，无论从正面或侧面观察，装置中各仪器的轴线都要成一直线，装置牢固，各部分连接处严密不漏气
      • 加样时，蒸馏烧瓶中的液体体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3同时不忘加沸石
      • 冷凝管中水下进上出
    • 加热时不要过热，避免蒸馏过快影响组分分离
    • 馏出液的蒸出速度为1~2滴每秒为宜，必要时通过调整石棉网或酒精灯高度控制火力
    • 结束
      • 移开酒精灯，熄灭
      • 牛角管无液体滴下后移开锥形瓶
      • 从上至下从右至左拆除装置
      • 倒至废液缸，清洗装置
  • 装置
• 水蒸气蒸馏
  • 步骤
    • 加液体
      • 在选定的蒸馏试管中装入待蒸馏物，装入量不得超过其溶剂的三分之一
      • 两口烧瓶中注入的水量不得超过烧瓶溶剂的三分之二(30~40mL左右即可)
      • 两口烧瓶中加入沸石，再开始加热
    • 安装装置
      • 按照装置图自下而上，从左到右依次装配各件仪器。
      • 各仪器的中轴线应在同一平面
    • 加热
      • 打开T形管上的止水夹，点燃酒精灯，并用外焰加热
      • 当T形管开口处有水蒸汽冲出时开启冷却水，夹上止水夹，水蒸汽蒸馏即开始
        • 当T形管中的液体迅速上升时，应打开止水夹，防止倒吸
      • 待分离的有机液体体积不能超过蒸馏试管溶剂的二分之一(易剧烈沸腾)，若超过停止 水蒸汽蒸馏，将之倒出一部分再继续
    • 结束
      • 蒸馏结束时应先打开止水夹，再移走火源，稍冷后关闭冷凝水，取下接受瓶
      • 倒至废液缸，清洗装置
  • 装置
• 减压抽滤
  • 步骤
    • 安装装置
      • 按照装置图自下而上，从左到右依次装配各件仪器。
        • 漏斗下端斜口正对吸滤瓶的支管口
        • 抽滤瓶与水泵之间应有安全瓶连 接防止倒吸
        • 抽滤瓶需固定在铁架台上进行抽滤操作
      • 各仪器的中轴线应在同一平面
    • 漏斗处理
      • 将滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形
      • 将漏斗的小孔全部覆盖
      • 需垫双层滤纸避 免抽滤过程中滤纸抽破
      • 将滤纸放入布氏漏斗并用水润湿
    • 抽汽
      • 关上安全瓶旋塞
      • 慢慢打开抽气泵，微微抽气使滤纸紧贴
      • 用玻璃棒 向漏斗内转移固液混合物
      • 加入漏斗中的液体量不超过漏斗溶剂的2/3
      • 可用少量溶剂洗涤烧杯中的残余物
      • 布氏漏斗下端不再有液体滴下时停止抽滤
    • 结束
      • 打开安全瓶旋塞
      • 移开抽滤瓶橡皮管
      • 关闭水泵电源
      • 倒至废液缸，清洗装置
  • 装置
• 液体的干燥
  • 步骤
    • 材料准备
      • 取两个干净并且干燥的锥形瓶
        • 清洗锥形瓶
        • 电吹风吹干
      • 需干燥物质取用
    • 干燥
      • 取一个锥形瓶
      • 适量加入无水硫酸镁干燥剂
      • 塞好塞子，振荡、静置至液体澄清透明
    • 分离
      • 用倾析法将干燥剂和液体分离
      • 倒入另一个锥形瓶中保存
    • 结束
      • 倒至废液缸，清洗装置
  • 装置
    • 自行想象
• 液液萃取
  • 步骤
    • 检漏
      • 使用分液漏斗前应注水倒置旋转瓶塞检漏
      • 若漏水则涂凡士林或换一只新的
    • 震荡
      • 振荡时使上口斜朝下，下口斜向上并指向无人处，右手捏住上口颈部，并食指紧压玻璃 塞，左手握住活塞套，食指压住活塞柄
      • 振荡后放掉二氧化碳气体
    • 分液
      • 分液时，应将分液漏斗固定在分液漏斗架上静置
      • 若发生乳化作用或分层不明显，一般可加入NaCl等电解质溶液洗涤
      • 等待几十秒后界面清晰时开始分液。下层液由分液漏斗下口慢慢放出，上层液体则由分液漏斗上口倾倒出，装入小烧杯
      • 根据需萃取液体在上层还是下层，决定哪一部分需要保留或多放出一部分
    • 结束
      • 倒至废液缸，清洗装置
  • 装置
• 薄层色谱
  • 步骤
    • 薄层层析板的制备
      • 准备
        • 取两块载玻片，洗净晾干备用
        • 称取2.5g GF254硅胶于洁净小烧杯中，加入7mL蒸馏水，用 玻璃棒同向搅拌成均匀糊状
      • 制板
        • 将硅胶均匀倾注到载玻片上
        • 通过玻璃棒引导和下条敲击使硅胶均匀涂布在载玻片
        • 用大拇指和食指捏住载玻片一端边缘水 平在桌子或烧杯边缘轻敲另一端
          • 应平滑无气泡、均匀，厚度在0.25~1 mm之间
          • 强调铺板要一次成形，不能用玻璃棒在薄板表面涂抹硅胶
        • 平放自然晾干，然后放入烘 箱中于110°C左右活化1小时，烘箱中自然冷却备用
    • 点样
      • 标记
        • 点样前硅胶层侧面边缘作记号，距薄板下端约1cm处作为展开起点
        • 不能用铅笔直接在硅胶层上画
      • 操作
        • 用一根内径1mm的毛细管吸取提取液适量，轻轻点在距薄层板一端1cm处，斑点直径不要超 过2mm
          • 垂直于薄板平面点样，毛细管口液滴刚好接触薄层板即可，不要点样过重戳坏薄板
          • 可用手指堵住另一头再使管口与板接触，使一次流出液体较少，斑点直径符合要求
        • 点样量要适量，量太少时有的成分不易显出;量太多时，易造成斑点过大互相交叉或拖尾。可反复在一个点点样三到四次
    • 样品的展开
      • 准备
        • 层析缸在展开前不要用水清洗，只能用展开剂润洗
        • 向洁净层析缸中倒入约2mL展开剂(丙酮:石油醚=3:7体积比)
      • 展开
        • 将已点样的薄层板小心置 于层析缸中(点样端在下端)，盖好盖子防止展开剂挥发
        • 展开剂的液面高度不能超过点样基线
        • 当溶剂润湿前沿上升到距离薄层 板上端约1cm时，取出薄层板，迅速在溶剂前沿处做一记号，晾干
          • 观察不到溶剂前沿，可提示其从板载玻片的背面观察
          • 立即标记溶剂前沿位置以防溶剂挥发后无法判断前沿高度
    • 计算 Rf 值
  • 装置
• 柱色谱
  • 步骤
    • 固定相
      • 取一层析柱，将少许脱脂棉放入层析柱底部，轻轻塞好
      • 关闭活塞，垂直于桌面固定于 铁架台上
      • 有两种层析柱，注意根据柱体积选取合适的固定相质量，一般考试时会告 诉大家需要加多少克固定相粉末
      • 称取所需量的微晶纤维素粉倒入小烧杯中，加15mL 95%乙醇，充分搅拌成糊状物
      • 搅拌均匀慢慢加入层析柱中，边加边用洗耳球敲打柱身排气泡
      • 纤维素糊状物加完后如有固体粘附在壁上再用胶头滴管加入少量乙醇清洗内壁，敲打上层，使表面尽可能平整
      • 打开活塞，控制液体流速约1滴/秒，将柱内的固定相装得均匀，高度为层析柱一半，大致4~5cm
    • 洗脱
      • 待柱中溶剂液面下降至接近吸附剂平面时，十字形交叉加入混合染料3~4滴，使液面平整均匀
      • 打开活塞使染料完全 进入吸附剂，再少量多次在柱口旋转加入95%乙醇进行洗脱
  • 装置