GBT 7598—2008运行中变压器油水溶性酸测定法

GBT 7598—2008运行中变压器油水溶性酸测定法 本标准规定了运行中变压器油的水溶性酸的测定方法。 本方法适用于运行中变压器油，其他矿物油的水溶性酸的测定可参照执行。

GB/T 7598—2008运行中变压器油水溶性酸测定法

• 1 范围
  • 本标准规定了运行中变压器油的水溶性酸的测定方法。
  • 本方法适用于运行中变压器油，其他矿物油的水溶性酸的测定可参照执行。
• 2 规范性引用文件
  • 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
  • GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
• 3 方法概要
  • 在试验条件下，试验油样与等体积蒸馏水混合后，取其水抽出液部分，通过比色，测定油中水溶性酸。结果用pH值表示。同理，可采用酸度计法，参见附录A；海利奇比色，参见附录B。
• 4 试剂和材料
  • 4.1 除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH为6.0~7.0，电导率小于3μs/cm(25℃)。
  • 4.2 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。
  • 4.3 磷酸二氢钾：基准试剂。
  • 4.4 氢氧化钠：分析纯。
  • 4.5 盐酸：分析纯，相对密度为1.19。
  • 4.6 无水磷酸氢二钠：优级纯。
  • 4.7 pH指示剂：溴甲酚绿，溴甲酚紫。其配制方法及变色范围见表1。
  • 4.8 比色管：具塞，直径为15mm,容量10 mL。
  • 4.9 锥形瓶：250 mL。
  • 4.10 分液漏斗：250 mL。
  • 4.11 量筒：50mL。
  • 4.12 温度计：0℃～100 ℃。
  • 4.13 水浴。
  • 4.14 比色盒
• 5 准备工作
  • 5.1配制缓冲溶液
    • 5.1.1 0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液
      • 准确称取预先在100℃~110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾(4.2)40.846g，溶于适量水(4.1)中，移入1000mL容量瓶，再稀释至刻度，并摇匀。
    • 5.1.2 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液
      • 准确称取预先在100℃~110℃干燥过的磷酸二氢钾(4.3)7.218g，溶于适量水(4.1)中，移入1000mL容量瓶，再稀释至刻度，并摇匀。pH为3.8~7.0，间隔为0.2。
    • 5.1.3 0.1mol/L盐酸溶液
      • 量取17mL浓盐酸(4.5)注入1000mL容量瓶，用水(4.1)稀释至刻度(此溶液浓度约为0.2mol/L) ， 再用依据GB/T 601制备的标准碱溶液进行标定， 配制成0.1mol/L的盐酸溶液。
    • 5.1.4 0.1mol/L氢氧化钠溶液
      • 迅速称取8g氢氧化钠(4.4)放入小烧杯中，加入50mL~60mL蒸馏水(4.1)使其溶解，移入1000mL容量瓶，再加2mL~3mL10%的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，稀释至刻度，静置澄清。取上层清液(此溶液浓度约为0.2mol/L) ， 用GB/T 601制备的标准酸溶液进行标定， 配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液。
    • 5.1.5 pH标准缓冲溶液
      • 按表2的要求配制pH标准缓冲溶液。
  • 5.2配制pH标准比色液
    • 5.2.1pH为3.6~pH5.4标准比色液的配制：按表2分别取pH3.6~pH5.4标准缓冲溶液10mL，于10mL具塞比色管中，各加入0.25mL溴甲酚绿指示剂，并摇匀备用。
    • 5.2.2pH为5.6~pH7.0标准比色液的配制：按表2分别取pH5.6~pH7.0标准缓冲溶液10mL，于10mL具塞比色管中，各加入0.25mL溴甲酚紫指示剂，并摇匀备用。
    • 注：pH标准比色液的有效期为3个月，每次配置时，必须采用新配制的pH标准缓冲溶液和新配制的指示剂。
• 6 试验步骤
  • 6.1量取50mL油样于250mL锥形瓶内，加入刚煮沸过的蒸馏水50mL，加热，在70℃~80℃下摇动5min。
  • 6.2将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取10mL水抽出液加入具塞比色管，同时加入0.25mL溴甲酚紫指示剂(4.7)，当呈现浅紫色或紫色时，放入比色盒与pH标准比色液(5.2.2)进行比色，记录其pH值；当呈现黄色时另取10mL水抽出液加入比色管，同时加人0.25mL溴甲酚绿指示剂(4.7)，放入比色盒与pH标准比色液(5.2.1)进行比色，记录其pH值。
• 7 精密度
  • 7.1重复性
    • 同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差不超过0.1pH。
  • 7.2再现性
    • 不同实验室、不同操作者按本方法对同一样品测定的两个结果之差不应超过0.8pH。
• 附录A(资料性附录)水溶性酸测定法(酸度计法)
  • A.1仪器
    • 实验室用pH计， pH电极、饱和或3mol/L的氯化钾甘汞电极；烧杯：50mL； 锥形瓶：250mL； 分液漏斗：250mL；量筒：50mL；温度计：0℃~100℃；水浴。
  • A.2准备工作
    • A.2.1 pH=4.0的标准缓冲溶液的配制
    • 准确称取预先在100℃~110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶解于少量的水(4.1)中，并准确稀释至1L，摇匀。
    • A.2.2 pH=6.86的标准缓冲溶液的配制
    • 准确称取预先在100℃~110℃干燥过的磷酸二氢钾3.390g以及无水磷酸氢二钠3.55g，溶解于少量的水(4.1)中，并准确稀释至1L，摇匀
    • 注：标准缓冲溶液也可用相应的商品pH标准物质直接配制。
  • A.3 试验步骤
    • A.3.1 仪器校正
    • 仪器开启稳定30min后， 按仪器说明书的规定进行调零、湿度补偿以及满刻度校正。
    • A.3.2 pH定位
    • 在pH定位前先用水(4.1)冲洗电极及测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干.将pH=6.86的标准缓冲溶液倒人测试杯内，浸人电极，进行定位，重复1~2次，直至误差在允许范围内。
    • A.3.3 复定位
    • 复定位就是将上述定位后的pH计对另一pH值的标准缓冲溶液进行测定，如所测结果与复定位缓冲溶液的pH相差士0.05pH以内时，即可认为仪器和电极均属正常，本方法中采用pH=4.0的标准缓冲溶液进行复定位。
    • A.3.4试样准备
    • 量取50mL试样于250mL锥形瓶内，加人刚煮沸过的蒸馏水50mL，加热(禁止明火)至70℃~80℃， 并在此温度下摇动5min，
    • A.3.5测试
    • 将锥形瓶中的液体倒人分液漏斗内，待分层井冷却至室温，下层为待测的水溶液。将复定位后的电极和测试烧杯反复用水(4.1)冲洗2次以上，再用待测的下层水溶液冲洗2次以上，然后取适量待测水溶液于测试烧杯中，立即将电极浸人测试烧杯中水溶液内进行测试，读取仪表指示的pH值，并记录。
    • 测试完毕后，应将电极用水(4.1)反复冲洗干净，最后将pH电极浸泡在蒸馏水中备用。
  • A.4精密度
    • A.4.1重复性
      • 同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差不超过0.31。
    • A.4.2 再现性
      • 不同实验室、不同操作者按本方法对同一样品测定的两个结果之差不应超过1.22。
  • A.5 报告
    • 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
• 录 B （资料性附录）水溶性酸测定法(海立奇比色计法)
  • B.1仪器
    • B. 1.1 海立奇比色计：见图 B.1。
    • B. 1.2 比色盘
      • pH3.8～pH5.4(溴甲酚绿),pH6.0～pH7.6(溴百里香酚蓝),间隔为0.2。
    • B.1.3 比色管：容量8mL。
    • B.1.4 温度计：0℃～100 ℃。
    • B.1.5 水浴
  • B.2 试剂
    • B.2.1 PH 指示剂
    • 指示剂的配置方法及变色范围见表B.1。指示剂应存放在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。
    • 表B.1 指示剂的配制
  • B.3试验步骤
    • B.3.1量取50mL试油于250mL锥形瓶内，加人等体积刚煮沸的水(B2.2)，加热(禁用明火)至70℃~80℃， 并在此温度下， 摇动5min。
    • B.3.2将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取5mL水抽出液，加人比色管里，同时加入0.3mL溴甲酚绿指示剂，摇匀后放入海立奇比色计的比色槽里与比色盘进行比色，记录其pH值。
    • 注：当试油的pH值大于5.4，可用溴百里香酚蓝。
  • B.4精密度
    • B.4.1两次平行试验结果的pH差值不超过±0.1。
    • B.4.2取两次平行试验结果的平均值为测定值。