导图社区 中药化学知识汇总
中药化学第二章一般研究方法讲述了中药有效成分的提取分离方法、分离精制方法、中药有效成分化学结构的研究方法。
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第二章一般研究方法
中药化学成分的主要类型
中药有效成分的提取分离方法
提取
利用适当的溶剂或方法，将所要的成分尽可能从原料中完全提出的过程。即去粗取精的第一步
分离
把提取物中所含的各种成分一一分开，最后把得到的单体加以精制的过程
中药有效成分的提取方法
溶剂提取法
水
亲水性有机溶剂
亲脂性有机溶剂
水蒸气蒸馏法
超临界流体萃取法
原理
选择溶剂的要点
选择溶剂依据相似相溶
有效的提取成分
沸点适中易回收节约能源
低毒安全
溶剂的分类
强极性溶剂：水
亲水性有机溶剂：与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮）
亲脂性有机溶剂：不与水任意混溶（乙醚，苯，石油醚，氯仿）
常见溶剂的极性顺序：石油醚＜四氯化碳＜苯＜三氯甲烷（氯仿）＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水
提取方法
煎煮法
以水为溶剂，对含有预热以破坏和挥发性成分的中药不宜。对含多量淀粉，黏液质的成分也不宜用
浸渍法
以水或烯醇，适用于预热易破坏或挥发性及含多量淀粉、粘液质的中药。提取时间长，效率低。
渗漉法
以水或烯乙醇。装筒，浸渍数小时 开始渗漉 收取渗漉液 提取效率高 溶剂用量大
回流提取
用有机溶剂提取，对遇热易破坏的成分有影响。提取效率高于渗漉法
连续回流提取
用有机溶剂提取。提取效率高，操作简便，节省溶剂
影响溶剂提取的因素
合适的溶剂和方法，药材的粉碎程度，提取温度和时间
适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的难溶于水的有机成分提取。挥发油，小分子生物碱，酚类，游离醌
超临界流体萃取法（SFE)
常用的气体流动相有CO2
CO2临界温度接近室温，压力不高，易操作，本身为惰性，价格便宜
，CO2适用于萃取极性较低的化合物，如脂，醚，内酯和含氧化合物；不适合萃取极性较强的化合物。
也可以在流动相中加入夹带剂以改变其性能。常用甲乙醇，丙酮，一般用量不超过15%。
特点
超临界流体提取法，效率高
可以在较低的温度下操作，适合对热不稳定物质的提取
同时溶剂除去简单
无有机溶剂残留
产品纯度高
操作简单，节省能耗
分离精制方法
溶剂法
酸碱溶剂法
利用混合物中各组分酸碱性的不同而进行分离
溶剂分配法
取两种不相混溶的溶剂--分为两相（水层、有机层）提取物加入其中提取物中不同的成分在两相中的分配系数有差异，而达到分离。各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。分离极性比较大的成分，用正丁醇-水；中极性，用醋酸乙酯-水；低极性氯仿（或乙醚）-水
系统溶剂萃取法
常用于初步分离
沉淀法
酸碱沉淀法
例如生物碱
黄铜
蒽醌
专属试剂沉淀法
雷氏铵盐沉淀季铵碱
胆甾醇沉淀甾体皂苷
明胶沉淀鞣脂
分级沉淀法
在混合组分的溶剂中加入能与该溶液互溶的溶剂，改变混合组分溶液中某些组分的溶解度，使其从溶液中逐步析出
盐析法
黄连中盐酸小檗碱的精制，加入NACL,可增加产率
分馏法
利用混合物组分中各成分沸点不同而进行分离的方法。适用于液体混合物的分离，挥发油
膜分离法
反渗透，超滤，微滤，电渗析为四大已应用的技术，其原理类似过滤技术，可使不同分子量的化合物分离
升华法
适用于可升华的物质
结晶法
结晶的条件
溶剂
选择和时尚的溶剂对结晶的形成是关键
合适的溶剂应对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质的冷热溶解度一致
合适的溶剂沸点应在30—-150°之间
选择溶剂依据“相似相溶”的原理
温度
通常在加温的情况下，溶解过滤，除杂，浓缩，放冷最适合结晶温度5--10°
时间
一般是3-5天或更长的时间
浓度
一般多一些溶剂，放置使其慢慢挥发到合适的浓度
杂质少
杂质少，有效成分的含量高，易结晶
结晶溶剂的选择
对所需成分的溶解度随温度不同而有显著差别，同时不发生化学反应
查阅相关文献，参考相似相溶的规则
选择混合溶剂，低沸点溶剂对物质溶剂度，低沸点溶剂对物质溶解度大，高沸点溶剂对物质的溶解度小
常用溶剂，甲，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，乙酸，吡啶
色谱分离法
吸附色谱
原理：是利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异，而实现分离的一类色谱。
分类
硅胶
氧化物
活性炭
聚酰胺
分配色谱
正相：主要用于分离极性及中等极性的分子型物质
反相：主要用于分离非极性及中等极性的各类分子型化合物
注意
大孔树脂的色谱行为具有反相性质。被分离物质的极性越大，其Rf值越大，反之Rf值越小。
对洗脱剂而言，极性大溶剂洗脱能力弱，而极性小的溶剂则洗脱能力强，故大孔树脂在水中的吸附强
凝胶过滤色谱（排阻色谱，分子筛色谱）
原理：主要是分子筛作用。根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的。葡聚糖凝胶吸水后，形成凝胶粒子，在交链键的骨架中存在着许多网眼，小分子可进入网眼内部，受到的阻碍多，后流出，大分子化合物不能进入网眼，则从凝胶粒子外部流过，阻碍少，先流出
常用
葡聚糖凝胶（sephadexG)
聚丙烯酰胺凝胶（Bio-GeIP)
羟丙基葡聚糖凝胶（sephsdex LH-20)
离子交换色谱法
原理：离子交换色谱主要基于混合物中各组分解离度差异进行分离
阳离子交换树脂可分离生物碱类物质
中药有效成分化学结构的研究方法
理化鉴定
纯度确定
分子式的确定：质谱法
化合物的结构骨架与官能团的确定
颜色反应
化学降解法
衍生物制备方法
中药有效成分的波谱测定
红外光谱：主要用于分析化合物中的官能团
紫外光谱：可用于分析化合物中是否有Π--Π跃迁和n-Π跃迁
核磁共振：是进行化合物结构鉴定的主要方法
质谱：测定有机分子的分子量，相关碎片有利于进一步确认结构
