钾电池负极 22年5.6

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钾离子电池中间相炭微球负极嵌入和界面化学的机理研究

• 文献基本信息
  • 13.281工程技术一区）
  • Wang, D., Li, L., Zhang, Z., Liu, J., Guo, X., Mao, C., Peng, H., Li, Z., Li, G., 2021. Mechanistic Insights into the Intercalation and Interfacial Chemistry of Mesocarbon Microbeads Anode for Potassium Ion Batteries. Small 17, 2103557. https://doi.org/10.1002/smll.202103557
• 文献基本内容
  • 研究背景
    • 中间相炭微球(MCMB)作为可充电钾离子电池(PIB)的负极材料
  • 研究目的
    • 不同的电解质对PIBs石墨负极的电化学反应行为有很大的影响。，考虑了具有不同溶剂、盐、盐浓度和添加剂的四种经典钾离子电解质，以描绘钾离子电池的MCMB电极的嵌入和界面化学的机理洞察的动态场景
    • 四种电解质：0.8 m KPFG的EC/DEC溶液(1:1体积%)(表示为“E1”)；四甘醇二甲醚中的1.0 m KTFSI(表示为“E2”)；DME中的3.0 m KFSI(表示为“E3”)和EC/碳酸二甲酯/碳酸甲乙酯(EC/DMC/EMC体积比为1:1:1%)中的1.0 m KPFG，以及2.0%的碳酸氟代亚乙基酯(FEC)(表示为“E4”)。
  • 研究方法
    • 使用了作对数处理法进一步处理CV图，以及对xrd图和拉曼图原位对比。
    • 电极准备和电池组装：MCMB 购自中国上海杉杉科技有限公司。购买的MCMB直接用作负极材料。 MCMB电极由MCMB（70%）、聚偏二氟乙烯（10%）和Super-P（20%）以N-甲基吡咯烷酮为溶剂制成。将混合浆料均匀涂布在铜箔上，然后放入真空干燥箱中，在60 ℃下干燥12 h。金属钾用作负极，玻璃纤维膜用作隔膜。使用了四种电解质：0.8 m KPF6 在 EC/DEC (1:1 vol%) (E1) 中；四甘醇 (E2) 中的 1.0 m KTFSI； DME (E3) 中的 3.0 m KFSI 和 EC/DMC/EMC (1:1:1 vol%) 中的 1.0 m KPF6，含 2.0% FEC (E4)。为了研究电化学特性，将典型的 2032 纽扣电池组装在充满 Ar 的手套箱中。
    • 材料表征：在扫描电子显微镜（SEM，JEOL，JSM-6700F）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM，JM-2100Plus）上检查了 MCMB 的微观结构。使用粉末 X 射线衍射仪（Rigaku Smartlab，Cu Kα 辐射 λ = 1.54178 Å）测量 MCMB 的晶体结构。以 20° 至 90° 的衍射角收集结晶相。使用 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 方法通过 N2 吸附-解吸等温线研究样品的比表面积和孔结构。通过激发波长为532 nm的拉曼光谱（拉曼，Lab RAM HR800）研究了MCMB的无序结构和缺陷特征。
    • 电化学性能表征：MCMB 电极的倍率性能、循环性能和恒电流间歇滴定技术 (GITT) 使用 LAND CT2001A 电池测试系统在 0.01-3 V 与 K+/K 的电压范围内进行测试。电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安法（CV）实验在AUTOLAB电化学工作站上进行。在 0.1 至 0.5 mV s- 的不同扫描速率下测量 CV 曲线
    • 使用的方式为可复现方法
  • 研究思路（技术路线）
    • 表征MCMB（与碳石墨不同，结构不同可能有不同的嵌钾机理）
      • SEM:球形
      • TEM:层间距
      • 拉曼光谱：Id/Ig 石墨化程度
      • BET:表面积为2.6m2/g
    • MCMB的钾存储
      • E1最高，有260mAh/g，其初始效率，循环性能和倍率性能好，E4最差，不能含氟
    • 存储动力学
      • 测CV（MCMB不同电解质的不同反应）
        • E1 明显氧化还原峰
        • E2 完全不同的嵌入/脱嵌机制， 充电有四个还原峰。
        • E3高电位氧化还原对，仅有一个还原峰
        • E4 破坏性，sei过厚
      • GITT 电极动力学和K扩散系数(还有一个Dk的计算在 （E1 电解液中的 MCMB 电极中 K 离子扩散动力学过程比使用 E2 和 E3 电解液的更快。在充电过程中，对应的DK+值基本相同））
      • EIS E1有低的内阻350 Ω （其他三个电极 (E2中的6734 Ω，E3中的9605 Ω，E4中的16   680 Ω）
      • 为了揭示电解质化学对K金属阳极的影响，构建并研究了对称的K | K电池。
        • 具有E1、E2和E3电解质的K | | K对称电池显示出较小的极化 (200小时后分别为约0.1、0.14和0.1 V)。它们还显示出比具有E4电解质的电池更稳定的电压平台 ，MCMB电极的反应机理可能在各种电解质中完全不同。
    • 存储机理检测
      • 原位XRD 、Ex-stu拉曼
    • MCMB界面化学
      • XPS (化学键演化+sei层中各分子电离能)
      • EDS(元素映射) 蚀刻原子元素分布
  • 研究结果
    • ，MCMB由其结构显示出微尺寸的球形形态，中等的比表面积和中等的，可嵌入钾离子的孔隙，球形态也可有效抵御嵌钾变形。在使用4组电解质做对比实验后发现E1组由于存在裸钾离子嵌入机制（naked K-ions intercalation mechanism,）能够进行表面嵌入裸K+使得石墨碳向KC8转变而有良好的电化学性能（260 mAh g-1 首效、倍率性能（1.0 A g-1 时为 124.7 mAh g-1）和循环性能（250 次循环后为 175 mAh g-1））。
• 文献意义
  • 已解决的问题 研究的创新性
    • 因为在后续的研究中发现MCMB的孔径只可容纳钾离子，E2E3都是因为其溶剂与钾结合出现溶剂化钾离子共嵌入机制（solvated K-ions intercalation mechanism ）使得电化学性能差。而E4掺氟使得EIS层过厚使得电池无法工作，说明之后如要掺杂改性就不能考虑掺氟了。
  • 未解决的问题（局限）
• 对自己的意义
  • 可借鉴的内容
    • 做XPS的物质分析
    • 三种电解质机制 ：
      • i) 典型的K离子嵌入/脱嵌 (在E1和E4电解质中)
      • ii) 溶剂化的K离子共嵌入/脱嵌 (在E2电解质中)，
      • iii) 当使用高盐浓度的E3电解质时，溶剂化的K离子共插层被大大抑制。
  • 注意事项