仪器分析绪论

绪论内容 1、分析化学不仪器分析的关系 2、仪器分析不化学分析的关系 3、仪器分析的概念 4、仪器分析方法的种类 5、分析仪器的组成 6、仪器分析的一般等等

绪论

• 仪器分析方法的性能指标
  • 重点
  • 1.精密度
    • 绝对误差：Ea(测定值ci与真值ct之间的差值）=ci-ct
    • 相对误差：Er(绝对误差Ea在真值中所占的百分比)=
    • 标准偏差：
      • 
    • 相对标准偏差：
      • 检验精确度，精密度越好，RSD越小
      • 重复性：同一实验室，同一操作人，相同仪器，相同方法，对同一被测物进行测定所得结果
        • 5同
      • 重现性：不同实验室，不同操作人，不同仪器，相同方法，对同一被测物进行测定所得结果
        • 3不同2同
        • 重现性更重要
  • 2.灵敏度
    • 含义：被测物浓度或质量改变一个单位所引起的响应信号的变化。
    • 线性回归方程：y=a+bx y为样品所测信号，b为直线斜率，a为截距。
      • 灵敏度越高，斜率越大
  • 3.线性范围
    • 即校准曲线保持线性或者校准曲线的斜率保持常数的待测组分的浓度范围。标准曲线的优劣用相关系数r或r2来表征。r值在-1~1，r2在0~1。
  • 4.检出限和定量限
    • 检出限：LOD,又称检测下限，信号为空白样品信号标准偏差3倍时对应待测组分浓度。
    • 定量限:LOQ，定量分析实际可以达到的最低极限。
  • 5.准确度
    • 精密度是准确度的前提，精密度好，准确度不一定好，但是准确度好，精密度一定好
    • 含义：测得的待测组分浓度与样品中待测组分实际浓度的接近程度。
    • 考察方法
      • 1.与其他方法对照：分析结果与其他一种或几种分析方法所得结果进行对照。
      • 2.用标准物质评价：标准物质中所含物质的浓度有权威性，若所得分析结果与标准物质中给定待测组分浓度一致，有较好准确度。
      • 3.加标回收：没有标准物质情况下用。用实验方法测定加标样品和基础样品，计算回收率：
        • 
• 仪器分析中的定量分析方法
  • 标准曲线法（外标法）：将标准溶液稀释成含量不同浓度被测物的工作浓度，后用工作溶液与测量的信号绘制曲线或求得回归方程。邻二氮菲吸光光度法测定铁含量实验。
  • 内标法：在标准溶液中加入内标物，内标物浓度恒定，测量被测物与内标物的信号比，此信号比于被测物浓度制成校准曲线或求得回归方程。
  • 标准加入法：取几份相同样品，加入不同量的被测物标准进行分析，用测得信号与加入被测物浓度作图。
• 仪器分析方法的分类
  • 1.光学分析法
    • 理论依据：物质发射光或光与物质相互作用所建立的分析方法
    • 测量参数：电磁波波长、波数、强度、方向
    • 分类：是否涉及物质内部能级变化
      • 光谱分析法（涉及）
        • 原子光谱(原子发射、原子吸收、原子荧光)
        • 分子光谱（紫外-可见吸收、分子发光、红外吸收、核磁共振波谱法）
      • 非光谱分析法（不涉及）
        • 折射法
        • 散射法
        • 干涉法
        • 衍射法
        • 旋光法
  • 2.电化学分析法
    • 理论依据：物质在溶液中和电极上的电化学性质
    • 测量参数：电阻、电导、电位、电流、电荷量
    • 分类：测量参数不同（电导分析、电位分析、电解分析、库伦分析、极谱分析、伏安法）
  • 3.色谱分析法
    • 理论依据：混合物的各组分在互不相溶的两相中的吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异
    • 测量参数：依据检测器而定
    • 分类：（流动相的状态）
      • 气相色谱法
      • 液相色谱法
  • 4.质谱分析法
    • 理论依据：不同气态离子在电场或磁场中运动情况不同
    • 测量参数：谱线位置（质荷比，m/z）和谱线的相对强度
    • 分类：测定对象不同
      • 无机质谱法
      • 有机质谱法
• 分析化学的分类
  • 要解决的问题角度
    • 定性分析（确定样品中是否含有目标待测组分）
    • 定量分析（确定样品中目标待测组分含量）
    • 结构分析（测定相对分子质量、组成、结构）了解
  • 原理及利用的角度
    • 化学分析（用特定的化学反应及其计量关系确定待测物含量和组成，用天平，滴定管等简单实验设备）
    • 仪器分析（以物质的物理和物化性质及其强度为基础，用比较复杂和特殊的仪器）
      • 二者不能截然分开，是相互联系的。
• 分析化学的发展历史
  • 20世纪初，物理化学和四大平衡理论，手艺到科学
  • 20世纪40年代，物理学和电子学，化学分析到仪器分析
  • 20世纪70年代，计算机和生物，对物质全面纵深分析