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油基钻井液测试程序
油基钻井液测试程序，整理了1.密度、2.加压泥浆密度、3.粘度和切力、4.API滤失、5.高温高压滤失、6.电稳定性、7.水-油-固相含量、8.碱度、9.氯离子含量、10.钙离子浓度的知识。
编辑于2023-07-05 20:13:39 四川省- 钻井液 油基 实验 测试 钻井 石油
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- 大纲
油基钻井液测试程序
1. 密度
定义
密度是测量每单位体积的流体重量的物理量。通常被称为泥浆重量，单位为磅每加仑，磅每立方英尺，克每立方英尺，克每立方厘米，公斤每立方厘米，或称为比重sg，单位 g/cm 3 。监测密度的主要功能是控制地层压力和尽量减少失返。
单位
符号 ρ；单位g/cm³ 或ppg
1 g/cm³ = 8.345ppg
设备仪器
Fann 140
操作步骤
1. 将泥浆密度计放置在平坦的平面上。
2. 测量钻井液的温度并做记录。
3. 将待测的钻井液注入清洁和干燥的钻井液杯，轻轻敲击它以去除气泡。盖上杯盖并旋转杯盖，直至压紧为止。确保有一些钻井液从小孔挤出，以排出钻井液中夹带的空气或气体。
4. 保持盖子盖紧样品杯的状态（同时用手指盖住小孔），将杯子外部冲洗干净并擦干。
5. 将仪器臂梁放在底座上，沿刻度梁移动游码使之平衡。当水准泡位于中线位置时即达到平衡。
6. 从靠近钻井液杯一侧的游码边缘读取密度值，精确至0. 01g/cm 3
计算
记录密度值，精确至0. 01g/cm 3 或0.1ppg。
2. 加压泥浆密度
说明
与传统的泥浆密度相比，加压泥浆密度为确定含有夹带空气或气体的钻井液密度提供了更精确的方法。加压泥浆密度在操作上与传统泥浆密度相似，区别在于钻井液样品在压力下放置在固定体积的样品杯中。
符号
符号：ρ
单位：g/cm³ 或ppg
1 g/cm³ = 8.345ppg
设备仪器
FANN 140 TruWate 泥浆密度计
温度计：量程 0°C -105°C
操作步骤
1. 将样品注入样品杯中至液面略低于杯的上缘（约差6. 4mm）
2. 盖上杯盖，同时将盖上的单向阀置于下位（开启位），向下压紧杯盖直至与样品杯的上缘面接触。过量的钻井液会通过单向阀排出。将单向阀上提至关闭位置。用油洗净样品杯和螺丝，然后拧紧带螺纹的样品杯盖。
3. 加压器的操作与注射器相似。使活塞杆位于完全向内的位置，将加压器的下端浸入钻井液中，上拉活塞杆将钻井液吸入加压器缸筒内。为保证钻井液样品不被之前清洗加压器时残留的液体所稀释，应将第一次吸入的钻井液排掉，再另抽一次新钻井液。
4. 将加压器嘴套入带有O形圈的杯盖加压阀上，下压加压器缸筒迫使单向阀处于下位（开启位），同时内推活塞杆，以便对样品杯加压，活塞杆上的压力应维持在大约225 N或更大些。
5. 杯盖上的单向阀是由压力驱动的，当样品杯内有压力时，单向阀就会被上推至关闭位置。为使阀逐渐关闭，可在保持活塞杆压力的情况下，减缓缸筒的下压力。单向阀关闭后，先释放活塞杆的压力再取下加压器。
6. 加压后的钻井液样品即可用来测定密度，将样品杯外部洗净并擦干，按照图示将臂梁放到刀架上。左右移动游码使臂梁达到平衡，当水准泡位于两条黑色标线的正中间时，臂梁即达到了平衡。 以 g/cm 3 为单位读取密度。
7. 为放掉样品杯内的压力，再次连接上空的加压器，将其缸筒下压。
8. 用基础油彻底清洗样品杯。
9. 报告密度值，精确至0. 01 g/cm 3
3. 粘度和切力
定义
流变学是物质变形和流动的科学。通过对流体进行某些测量，可以确定该流体在各种条件下（温度、压力和剪切速率）如何流动。
在流变学术语中，粘度是最常用的。最广义的粘度可以描述为物质对流动的抵抗力。
切力和屈服值都是流体系统中引力测量值。初切测量静态吸引力，而屈服值测量动态吸引力。
单位
马氏漏斗粘度：s；
表观粘度（AV）：mPa·s；
塑性粘度(PV)：mPa·s；
屈服值(YP)：Pa 或 lbf/100·ft²；
切力：Pa
设备仪器
马氏漏斗粘度计： 用于粘度常规测量的简单装置。
直读式粘度计Fann 35： 用于测量塑性粘度，屈服值和切力。
操作步骤
A：马氏漏斗粘度计
1. 用手指盖住漏斗孔，将刚取样的钻井液通过筛网倒入干净、直立的漏斗中。直至样品页面到达筛网底部。
2. 取下手指并同时启动秒表。测量钻井液到达杯标记的时间。
3. 测量泥浆的温度并做记录。
B：直读式粘度计
1. 将钻井液样品倒入恒温杯中。留出足以容纳内筒和转筒排开钻井液体积的空间，这个排开体积约为 100ml，使样品液面恰好没至转筒的刻度线处。
2. 样品加热（或冷却）至65±1°C°，在加热（或冷却）时，使用 300 r/min 的间歇性或恒定剪切力搅拌样品，以获得均匀的样品温度。当温度达到所选温度后，将温度计浸入样品中，继续搅拌，直到样品达到所选温度。记录样品的温度。
3. 在600 r/min、300 r/min、200 r/min、100 r/min、6 r/min、3 r/min时记录读数。
4. 以600 r/min搅拌钻井液样品10秒，然后不受干扰 10 秒，在3 r/min 时剪切时记录，最大读数除以 2 得到初切力（10秒切力）。
5. 以600 r/min搅拌钻井液样品10秒，然后不受干扰10分钟，在3 r/min 时剪切时记录，最大读数除以 2 得到终切力（10分钟切力）。
计算
马氏漏斗粘度：s；
表观粘度AV（mPa·s）：AV=φ600/2；
塑性粘度PV（mPa·s）：PV=φ600-φ300；
屈服值YP（Pa）：YP= (φ300-PV)*0.511；
初切（10秒切力）10s：步骤 4；
终切（10分钟切力）：步骤 5。
4. API 滤失
说明
钻井液的基本功能是封堵渗透性地层和控制滤失。滤饼虚厚或者滤失量过大会导致：缩径、阻卡、卡钻、漏失、录井效果差以及储层伤害等问题。为防止钻井作业和开采作业中出现这些问题，需要严格控制滤失量，以形成渗透率低、薄而韧的滤饼。
单位
ml/30 min
设备仪器
Fann 300 API滤失仪
操作步骤
1. 参考以上设备图片，按照以下顺序组装设备：
a）底盖
b）橡胶垫
c）滤网
d）滤纸
e）橡胶垫
f）杯体
2. 顺时针旋转泥浆杯体，将杯体固定在底盖上
3. 将泥浆样品倒入杯体中，泥浆量为至顶部1/4英寸（6mm）的位置
4. 将设备组合放到仪器支架上
5. 检查顶盖橡胶垫已装入，将顶盖与气源管线联通，放置在泥浆杯体上面，盖紧，旋转T型螺钉，拧紧。
6. 将量筒放置于下面垫片上面，靠近滤嘴位置，并固定。
7. 开启气源，加压至上下压差100psi
8. 30分钟后关闭气源，打开泄压阀，释放压力。
9. 记录滤液量
10. 拧开T型螺钉，打开顶盖，将泥浆杯体从支架上取下来
11. 倒掉泥浆
12. 拆掉杯体，将滤饼和滤纸从底盖取下
13. 用小水缓慢冲洗滤饼，如果是油基泥浆，用配浆用的基础油冲洗滤饼
14. 测量并记录滤饼厚度
15. 描述并记录滤饼质量：质地、硬度、韧度等
5. 高温高压滤失
说明
高温高压测试的一般条件是： 温度149 ℃（或井底温度），时长30 分钟，压差500 psi。测试的温度范围：93 - 232 ℃。
单位
mL/30min
设备仪器
Fann HT4700 滤失仪
操作步骤
A：滤失实验（温度小于149°C）
1. 将温度计插入滤失仪外加热套管中，连接电源，将加热套预热至略高于所需温度（5±6°C）。
2. 关闭杯筒上的进气阀杆并反转杯筒。将O圈安装到凹槽中，并检查密封件是否良好。
3. 高速搅拌样品 1 分钟后，将样品倒入杯筒，液面位置距顶部约 1/2 in （13mm）处。放置滤纸和滤网，盖上盖子，用螺钉均匀地拧紧安全锁环。
4. 将杯筒放入加热护套中，关闭上部和下部卸压阀杆，并将另一个温度计插入杯筒。
5. 连接气管线，将顶部压力调整到 100psi（690kPa），打开顶部和底部阀杆，并继续加热到所需温度（样品加热时间不超过1小时）。
6. 当温度恒定时，从顶部用压力调节器将压力从100psi 增加至 600 psi （4137kPa）。同时保持底部100ps回压。打开底部阀杆，开始计时，记录在5，10，20，30分钟收集的滤液体积。（在接收滤液期间，保持接收器有100 psi回压。如果压力上升，排出一点滤液以保持 500 psi 压差。保持温度波动在 ±5°F （±3°C）。
7. 过滤 30分钟后，关闭压力系统和电源插头。关闭顶部和底部阀杆。分别从顶部和底部用T-螺钉和压力调节器释放压力，将剩余的滤液排入量筒并读取体积。
8. 从加热套里取出杯筒，保持直立，冷却至室温。
9. 排出杯筒内剩余的压力，拆卸杯筒，小心地取出滤纸，用水清洗滤饼表面多余的泥浆，测量和记录滤饼的厚度和质量，清洗和干燥滤失仪。
10. 将最终实际滤液乘以2即为滤失量。
B：滤失实验（温度149 - 232°C）
1. 将温度计插入滤失仪外加热套管中，连接电源，将加热套预热至略高于所需温度（5±6°C）。
2. 关闭杯筒上的进气阀杆并反转杯筒。将O圈安装到凹槽中，并检查密封件是否良好。
3. 高速搅拌样品 1 分钟后，将样品倒入杯筒，液面距顶部约 1.5 英寸（37 毫米）。放置不锈钢多孔盘（代替滤纸）和滤网，盖上盖子，用螺钉均匀拧紧安全锁环。
4. 将杯筒放入加热护套中，紧闭上部和下部卸压阀杆，并将另一个温度计插入杯筒。
5. 连接气管线，将顶部和底部压力调整到 450psi（3103kPa），打开顶部和底部阀杆，并继续加热到所需的温度（样品加热时间不超过1小时）
6. 当温度恒定时，调节顶部压力，从 450 psi（3103kPa） 调整到 950 psi （6650kPa）。同时保持底部接收器450psi回压。打开底部阀杆，开始计时，记录在5，10，20，30分钟收集的滤液体积。（在接收滤液期间，保持接收器有100 psi回压。如果压力上升，排出一点滤液以保持 500 psi 压差。保持温度波动在 ±5°F （±3°C）。
7. 过滤 30分钟后，关闭压力系统和电源。关闭顶部和底部阀杆。分别从顶部和底部用T-螺钉和压力调节器释放压力，将剩余的滤液排入量筒并读取体积。
8. 从加热套里取出杯筒，保持直立，冷却至室温。
9. 排出杯筒内剩余的压力，拆卸杯筒，小心地取出滤纸，用水清洗滤饼表面多余的泥浆，测量和记录滤饼的厚度和质量，清洗和干燥滤失仪。
10. 将最终实际滤液乘以2即为滤失量。
6. 电稳定性
说明
油基钻井液的电稳定性（ES）是与其乳状液稳定性与油润湿性相关联的一个重要参数。ES的测定是通过向浸入在钻井液中的一对平行板电极施加一个电压逐渐上升的正弦电信号，所产生的电流一直很微弱，直至达到一个临界电压，此后电流强度急剧上升。这个临界电压称为钻井液的ES值，其单位定为伏特 （在电流强度达到 61µA时所测得的峰值电压）。
单位
符号：ES
单位：V
设备仪器
Fann 23E电稳定仪
操作步骤
1. 检查电极和电缆线，看是否有损伤的迹象，保证整个电极间距内没有沉积物，电极与主机的接头清洁而干燥。
2. 按照ES计使用说明书，进行一次升压试验。如果仪器工作正常，ES读值应该达到仪器所允许的最高电压。
3. 将电极探头重新接到 ES计上，在空气中重复上述升压试验。同样，ES读值应该达到所允许的最高电压。否则，电极探头和接头就可能需要再次清洗或替换。
4. 将油基钻井液样品倒入温度在(50± 2) °C的恒温杯中，记录样品温度，手持电极探头将50°C的样品搅拌大约10秒，以保证钻井液的成分和温度均匀，将电极放在合适的位置，不要接触容器的底部和壁面部分，并且保证电极的表面完全被样品覆盖。
5. 按照ES计使用说明书中介绍的步骤开始升压操作，升压结束后，记录显示屏上的ES读值E1。
6. 用同样的钻井液样品，重复3至5条中的步骤，记录为E2和E3。两次ES读值之差不得超过5%， 否则, 检查ES计和电极探头，看是否有故障。
7. 记录三次ES测量的平均值。
计算
ES (Volt)= (E1+ E2+E3)/3
7. 水-油-固相含量
说明
水-油-固相含量指标对泥浆性能控制尤其重要，包括：油/水比、流变、密度、滤失和水相盐度。固相含量也是衡量油基泥浆作业时固控设备效率高低的重要参考指标。
单位
O/W （油：水）
%（体积百分比）
设备仪器
Fann蒸馏器测试组件
操作步骤
1. 收集泥浆样品，冷却至室温。
2. 清理干净蒸馏器，放入钢丝棉。
3. 将润滑剂涂抹在样品杯的螺纹上，将泥浆样品倒入，确保杯内没有气泡，盖上杯盖，旋转盖子确保一些泥浆从杯子顶部的小孔溢出（杯子的容积50毫升）。
4. 将蒸馏器杯体放入加热护套中，并正确连接冷却系统和量筒，加热直到没有更多的液体通过冷却系统，记录油和水的体积（V油和V水）
5. 关闭电源，直到蒸馏器完全冷却，拆卸冷却系统并清理蒸馏器。
计算
油%= (V油/V)*100%
水%= (V水/V)*100%
固相%=1-(油%+水%)
油/水=［V油/(V油+V水)］*100:［V水/(V油+V水)］*100
8. 碱度
说明
碱度用于计算油基钻井液中未反应的过量石灰含量，过量的碱性物质，比如石灰，有助于稳定乳化体系，也可以中和二氧化碳或硫化氢等酸性气体。钻井液碱度测试是一种滴定法，该法测定的是与油基钻井液样品中的碱性物质反应所需要的标准酸的体积。滴定每毫升泥浆所用的标准酸的毫升数标记为泥浆的碱度或P OM
仪器和试剂
1. 溶剂：丙二醇正丙醚(PNP) (CAS No. 1569-01-3)
2. 滴定容器：广口瓶或400 ml烧杯
3. 酚酞指示液：1 g酚酞/100 cm 3 50%的异丙醇水溶液
4. 硫酸溶液：0.05 mol/L标准溶液
5. 铬酸钾指示液：5g/100ml水
6. 硝酸银试剂：浓度0.282 mol/L，贮存于琥珀色或不透明的瓶子中
7. 蒸馏水或去离子水
8. 一次性注射器：两支 5ml
9. 量筒：一支25 ml
10. 移液管: 两支1 ml，两支 10 ml
11. 带有1.5英寸大小搅拌棒（带镀层）的磁力搅拌器
12. 钙缓冲溶液：1 mol/L氢氧化钠(NaOH)，用CAS认可的新的NaOH配制，其碳酸钠质量百分含量应小于1%。
注：钙缓冲溶液应贮存在密闭的瓶子中，以尽可能减少对空气中二氧化碳的吸收
13. 钙指示剂：Calver II 或萘酚蓝
14. EDTA溶液（维尔希酸或当量试剂）：0.1 mol/LEDTA，即二水合乙二胺四乙酸二钠盐的标准溶液（1cm 3 =10,000 mg/L CaCO 3 ，1cm3=4000 mg/l钙)
注：这种EDTA溶液的浓度是水基钻井液实验中所用溶液浓度的10倍
测试程序
1. 将 100 ml PNP溶剂加到 400 ml 烧杯或广口瓶（滴定容器）中
2. 用 5 ml 注射器抽取超过3 ml的钻井液
3. 将其中的 2 ml钻井液转移到烧杯或广口瓶中
4. 搅拌直至混合均匀
5. 加入 200 ml蒸馏水
6. 加入15 滴酚酞指示剂
7. 在用磁力搅拌器快速搅拌的同时，用0. 05 mol /L硫酸溶液慢慢滴定直至粉红色恰好消失。继续搅拌，如果在1分钟之内没有粉红色重新出现，则停止搅拌。
8. 让样品静置5分钟。如果粉红色不再出现，则表明已达终点。若粉红色复现再用硫酸进行二次滴定。若粉红色再次出现则进行三次滴定。如果在三次滴定之后仍有粉红色复现，则认为此时已达终点。
9. 计算钻井液碱度。
计算
注：要将此值转换为ppb 过量石灰浓度的，则乘以 1.295。
如果使用氧化钙来激活乳化剂，ppb过量石灰浓度的转换系数为0.98。
9. 氯离子含量
说明
钻井液氯根含量测试程序是一种滴定法，该法测定与氯根（或其他卤素离子）反应以生成氯化银（或卤化银）沉淀所需要的标准硝酸盐溶液的体积。
仪器和试剂
1. 溶剂：丙二醇正丙醚(PNP) (CAS No. 1569-01-3)
2. 滴定容器：广口瓶或400 ml烧杯
3. 酚酞指示液：1 g酚酞/100 cm3 50%的异丙醇水溶液
4. 硫酸溶液：0.05 mol/L标准溶液
5. 铬酸钾指示液：5g/100ml水
6. 硝酸银试剂：浓度0.282 mol/L，贮存于琥珀色或不透明的瓶子中
7. 蒸馏水或去离子水
8. 一次性注射器：两支 5ml
9. 量筒：一支25 ml
10. 移液管: 两支1 ml，两支 10 ml
11. 带有1.5英寸大小搅拌棒（带镀层）的磁力搅拌器
12. 钙缓冲溶液：1 mol/L氢氧化钠(NaOH)，用CAS认可的新的NaOH配制，其碳酸钠质量百分含量应小于1%。
注：钙缓冲溶液应贮存在密闭的瓶子中，以尽可能减少对空气中二氧化碳的吸收
13. 钙指示剂：Calver II 或萘酚蓝
14. EDTA溶液（维尔希酸或当量试剂）：0.1 mol/LEDTA，即二水合乙二胺四乙酸二钠盐的标准溶液（1cm3=10,000 mg/L CaCO3，1cm3=4000 mg/l钙)
注：这种EDTA溶液的浓度是水基钻井液实验中所用溶液浓度的10倍
测试程序
1. 使用与碱度测试相同的样品，加入1至2滴或更多0.05mol/L硫酸，确保混合物酸性。
2. 加入10至15滴铬酸钾指示剂。
3. 使用磁力搅拌器快速搅拌同时，用0.282mol/L硝酸银慢慢滴定，直到橙红色，保持稳定一分钟以上。可能有必要停止搅拌，允许两相发生分离，以便更清楚地观察水相的颜色。
4. 使用0.282mol/L硝酸银的体积计算氯离子含量。
计算
10. 钙离子浓度
说明
钻井液钙含量测试程序是一种滴定法，该法测定与油基钻井液所释放出的钙离子（以及其他碱土金属离子）反应所需要的标准钙鳌合剂（EDTA即维尔希酸盐或相当的试剂）的体积，测试时用一种混合溶剂对油基钻井液进行萃取。本实验中所测出的钙可能来源于配制钻井液时所加入的CaCl 2 ，CaO或Ca (OH) 2 ，但也有可能来源于钻至井底出来的生石膏或硬石膏（CaSO 4 ）。
仪器和试剂
1. 溶剂：丙二醇正丙醚(PNP) (CAS No. 1569-01-3)
2. 滴定容器：广口瓶或400 ml烧杯
3. 酚酞指示液：1 g酚酞/100 cm 3 50%的异丙醇水溶液
4. 硫酸溶液：0.05 mol/L标准溶液
5. 铬酸钾指示液：5g/100ml水
6. 硝酸银试剂：浓度0.282 mol/L，贮存于琥珀色或不透明的瓶子中
7. 蒸馏水或去离子水
8. 一次性注射器：两支 5ml
9. 量筒：一支25 ml
10. 移液管: 两支1 ml，两支 10 ml
11. 带有1.5英寸大小搅拌棒（带镀层）的磁力搅拌器
12. 钙缓冲溶液：1 mol/L氢氧化钠(NaOH)，用CAS认可的新的NaOH配制，其碳酸钠质量百分含量应小于1%。
注：钙缓冲溶液应贮存在密闭的瓶子中，以尽可能减少对空气中二氧化碳的吸收
13. 钙指示剂：Calver II 或萘酚蓝
14. EDTA溶液（维尔希酸或当量试剂）：0.1 mol/LEDTA，即二水合乙二胺四乙酸二钠盐的标准溶液（1cm 3 =10,000 mg/L CaCO 3 ，1cm 3 =4000 mg/l钙)
注：这种EDTA溶液的浓度是水基钻井液实验中所用溶液浓度的10倍
测试程序
1. 向广口瓶中加入100 ml 的PNP 溶剂。
2. 用一支5 ml的注射器，吸入3 ml以上的钻井液样品。
3. 将其中 2.0 ml的钻井液转移到滴定容器中。
4. 盖紧瓶盖，用手剧烈摇动1 分钟。
5. 向广口瓶中加入200 ml蒸馏水或去离子水。
6. 加入 3.0 ml1mol/L氢氧化钠缓冲溶液。
7. 加入 0.1 到 0.25 g Calver II 指示剂。
8. 重新盖紧瓶盖，再次剧烈摇动2分钟，静置几秒钟以便上、下两相分离。如果水相（下层）出现淡红色，则表明有钙离子存在，继续实验。
9. 将广口瓶放到磁力搅拌器上，并放入一个搅拌棒。开动搅拌器，使之刚好能搅动水相（下层）而又不致使上、下两层混合。
10. 用EDTA（维尔烯酸盐或当量试剂）溶液非常缓慢地、逐滴地滴定。在终点时会有一个明显的颜色变化，即从淡红色变为蓝绿色，记录所加入的EDTA溶液体积。
11. 用达终点时所需要的EDTA（维尔烯酸盐或当量试剂）溶液体积计算钻井液的钙含量。
计算