食品分析复习总结

自己的复习总结，水平有限，仅供参考。包含水分的测定、灰分的测定、有机酸的测定、脂类的测定、糖类物质的测定等内容。

食品分析

• 五、水分的测定
  • 重量法
    • 烘箱干燥法
      • 原理
        • 一定温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
    • 红外干燥法
  • 蒸馏法
    • 原理
      • 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集于接收管内，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
  • 卡尔.费休法
    • 原理
      • 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI
      • 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以使反应向正向进行。
• 五、灰分的测定
  • 原理
    • 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
  • 钙的测定
    • 高锰酸钾滴定法
      • 原理
        • 样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与Ca等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液消耗量，即可计算出食品中的Ca的含量。
    • EDTA综合滴定法
      • 原理
        • 基于EDTA与样品消化液中的钙能形成比钙红指示剂与钙所形成的络合物更加稳定的EDTA-Ca络合物。在pH13~14的含钙溶液中，使用氰化钾和柠檬酸等掩蔽剂清除干扰离子（铜、铝、铁）影响的情况下，首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色，随着滴入EDTA，由于形成更稳定的EDTA-Ca络合物，钙红指示剂变成蓝色的游离状态，终点时溶液呈纯蓝色；根据滴入的EDTA量和它的滴定度即可计算出样品中钙含量。
    • 火焰原子吸收光谱法
  • 铁的测定
    • 硫氰酸盐比色法
      • 原理
        • 样品经灰化后，各种铁均以三价铁盐形式存在，在酸性溶液中，三价铁与硫氰酸钾溶液作用，生成红色的硫氰酸铁配合物，在485 nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。
    • 磺基水杨酸比色法
      • 原理
        • 磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物，在465 nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。
    • 邻菲罗啉比色法（邻二氮菲比色法）
      • 原理
        • 邻菲罗啉在微酸性条件下能与二价铁离子生成橙红色络合物，在510 nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。
• 六、有机酸的测定
  • 总酸度的滴定
    • 原理
      • 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。
  • 水蒸气蒸馏法测总挥发酸
    • 原理
      • 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来（使结合态挥发酸挥发出来），用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。
• 七、脂类的测定
  • 索式提取法
    • 原理
      • 经前处理的样品用无水乙醚或石油醚加热回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪（粗脂肪）。由于本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质，因此该法测定的脂肪也称为粗脂肪。
    • 适用范围
  • 酸水解法
    • 原理
      • 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再使用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。
    • 适用范围
  • 罗兹-歌特里法
    • 原理
      • 利用氨-乙醇溶液破坏牛乳的胶体形状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。
    • 适用范围
  • 盖勃氏法
    • 原理
      • 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，在利用加热离心使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层可知被测乳的含脂率。
    • 适用范围
• 八、糖类物质的测定
  • 还原糖的的测定（碱性铜盐法）
    • 直接滴定法
      • 原理
        • 将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成蓝色的氢氧化 铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。酒石酸钾钠铜具有氧化性，在加热条件下，能将还原糖氧化成醛酸，本身还原为为氧化亚铜沉淀。反应终点用次甲基蓝指示，次甲基蓝是一种氧化还原指示剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色，它的氧化能力比Cu2+弱，待还原糖将二价铜全部还原后，稍过量的还原糖则可把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。
    • 高猛酸钾滴定法
      • 原理
        • 将一定量的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜。经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液，氧化亚铜被氧化为铜盐而溶解，硫酸铁被还原为亚铁盐。用高锰酸钾标准溶液滴定生成亚铁盐。根据高锰酸钾标准溶液消耗量，计算氧化亚铜含量。 之后，由相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表中查出与氧化亚铜相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
  • 蔗糖的测定（盐酸水解法）
    • 原理
      • 样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，是蔗糖转化为还原糖。 C12H22O11+H2O=C6H12O6+C6H12O6 然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，及转化糖含量，乘以换算系数即为蔗糖含量。蔗糖的相对分子质量为342，水解后生成2分子单糖，相对分子质量之和为360，故由转化糖的含量换算成蔗糖含量时应乘以的换算系数为342/360=0.95。
  • 淀粉的测定
    • 淀粉的测定（酸水解法）
      • 原理
        • 样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖。水解反应为： (C6H10O5)n+H2O=nC6H12O6 之后以还原糖测定方法测定水解所得的葡萄糖含量，再把葡萄糖含量折算为淀粉含量，换算系数为162/180=0.9。
    • 淀粉的测定（酶水解法）
      • 原理
        • 样品经除去脂肪和可溶性糖类后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解为麦芽糖和低分子量糊精，再用盐酸进一步水解为葡萄糖，然后按还原糖测定法测定其还原糖含量，并折算成淀粉含量。
  • 粗纤维的测定
    • 原理
      • 在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾溶液处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。
• 九、蛋白质的测定
  • 凯氏定氮法
    • 原理
    • 系数
      • 6.25
  • 双缩脲法
  • 福林酚法
  • 紫外吸收法
  • 杜马斯法
  • 含硝食品的测定
    • 加入水杨酸使硝酸盐和亚硝酸盐类变为硝基水杨酸固定下来，用留待硫酸钠使其还原为氨基化合物。再用浓硫酸消化分解
• 十、氨基酸的测定
  • 甲醛滴定法
  • 非水溶液滴定法
  • 电位滴定法
• 十一、食品添加剂含量的测定
  • 食品添加剂常用的测定方法
    • 分离
      • 蒸馏法
      • 溶剂萃取法
      • 色谱分离
    • 测定
      • 比色法
      • 紫外分光光度法
      • TLC
      • HPLC
  • 防腐剂的检测方法
    • 液相色谱法
    • 气相色谱法
• 十二、食品中限量元素的测定
  • 铅的测定
    • 双硫腙法
    • 原子吸收分光光度法
  • 砷的测定
    • 银盐法
• 十三、食品中有害物质的测定
  • 有机氯
    • TLC
  • 有机磷
    • GC
    • 气相色谱
      • -质谱法
      • -双柱法
      • -单柱法
  • 黄曲霉毒素的测定方法
    • 同位素稀释液相色谱法——串联质谱法
    • 高效液相色谱法——柱前衍生法
    • 高效液相色谱法——柱后衍生法
    • 酶联免疫吸附筛查法
    • 薄层色谱法