导图社区 索氏抽提法
索氏抽提法思维导图,主要包括原理仪器和实验方法。包含原理:脂肪溶于有机溶液,将经过前处理的无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂,干燥后所得到的残留物即为脂肪;仪器与材料;操作步骤;注意事项;结果计算等。
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索氏提取法
原理
脂肪溶于有机溶液,将经过前处理的无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂,干燥后所得到的残留物即为脂肪
仪器与材料
石英砂
脱脂棉
索氏提取器
冷凝管
提取筒
接收瓶
恒温水浴锅
分析天平
干燥箱
滤纸筒
蒸发皿
操作步骤
滤纸筒的制备
用直径约2cm的试管为模型,将滤纸筒以试管壁为基础,折叠成底端封口的滤纸筒,筒底部放一块脱脂棉
样品处理
固体样品
精密称取干燥并研细的样品2~5g,必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内
半固体或液体样品
称取5.0~10.0g于蒸发皿中,加入海沙约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用蘸有乙醚的脱脂棉擦净,将脱脂棉一同放入滤纸筒上面,再用脱脂棉线封捆滤纸筒口
提取
称重
注意事项
样品要求
样品应干燥后研细,样品含水会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出
对于含有大量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,放入抽屉管中
有机溶剂要求
抽提用的乙醚和石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低
检查有机溶剂中过氧化物是否存在,取6ml乙醚,加2ml10%碘化钾溶液,用力振揺,放置1min后,若出现黄色,则证明有过氧化物存在,应另选乙醚或处理后再用
加热温度时间
提取时水浴温度不能过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6~12次为宜
在挥发乙醚和石油醚时,不能用明火加热,烘前应除去全部残余的有机溶剂,否则可能会发生爆炸
在抽提时,冷凝管上端最好连接一支无水氯化钙干燥管,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球,防止空气中水分进入,也可避免有机溶剂的挥发
在抽提管下口滴下的有机溶剂滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留油迹表明抽提完全
结果计算
脂肪含量=(m1-m2/m)*100%
m1—接收瓶和脂肪的质量 m2—接收瓶的质量 m—样品的质量