食品样品的采集与处理

食品分析之食品样品的采集与处理，包括有机物破坏法、食品中成分的提取分离、食品样品的采集、制备及保存等内容。

食品样品的采集与处理

• 样品的预处理
  • 一、有机物破坏法
    • （一）干法
      • 原理：样品→炭化→灰化→白灰色
      • 特点：
        • 1、加入的空白试剂少，空白值低
        • 2、有机物分解彻底，操作简单
        • 3、所需时间长
        • 4、因温度高易造成挥发元素的损失
    • （二）湿法
      • 原理：加入强氧化剂，加热消化使有机物→分解、氧化、气态挥发，待测组分→以无机物状态存在于消化液中
      • 特点：
        • 1、有机物分解速度快，所需时间短
        • 2、由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失
        • 3、产生有害气体
        • 4、初期易产生大量泡沫
        • 5、试剂用量大，空白值偏高
    • （三）微波消解法（原理）
  • 二、食品中成分的提取分离
    • （一）化学分离法
      • 1.硫化法（用于有机氯农药残留物的测定）和皂化法（对碱稳定的农药提取液的净化）
      • 2.沉淀分离法（饮料中糖精钠的测定）
      • 3.掩蔽法（可不经分离干扰成分消除干扰作用）
    • （二）离心分离法（利用离心作用，沉淀聚集于底部，上部的溶液是澄清的）
    • （三）浸泡萃取分离法
      • 1.浸取法（用适当的溶剂将固体中的某种被测组分浸取出来，提取剂的“相似相容”）
      • 2.溶剂萃取法（利用适当的溶剂将液体样品中的待测组分提取出来）
    • （四）挥发分离法（蒸馏法）
      • 1.常压蒸馏（水浴、油浴、直接加热）
      • 2.减压蒸馏（水泵、真空泵）
      • 3.水蒸汽蒸馏
      • 蒸馏操作的注意事项
        • 蒸馏瓶中装入的液体体积最大不超过蒸馏瓶的⅔，同时要加入瓷片、毛细管防爆沸，蒸汽发生瓶中加入瓷片、毛细管。
        • 温度计插入高度应该与冷凝器支管在一个水平或低一点。
        • 有机溶剂的液体应该使用水浴，注意安全
        • 冷凝水由低向高逆流
    • （五）色谱分离法
      • 1、吸附色谱分离（样品中的各组分依靠其吸附能力不同被载体选择性吸附，使其分离）
      • 2、分配色谱分离（样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离）
      • 3、离子交换色谱分离（利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离的方法）
    • （六）浓缩法
      • 1、常压浓缩（待测组分不易挥发，可用于蒸发皿直接加热浓缩、也可用蒸馏装置）
      • 2、减压浓缩（适用于易挥发、热不稳定的组分的浓缩）
• 食品样品的采集、制备及保存
  • 食品分析的一般程序：样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→分析数据处理→撰写实验报告
  • 样品的采集
    • 要求：样品要均匀具有代表性、随机性、应保持原有的理化指标
    • 步骤：检样→原始样品→平均样品
    • 数量：一式三份（分别供检验、复验、备查）
    • 方法：
      • 先充分混匀后采样（液体、半流体食品)
      • 可按四分法对角取样（粮食及固体食品）
      • 可按项目的要求可分别采取不同部位的样品混合后取样(肉类、水产等食品）
      • 可按批号随机取样（罐头、瓶装食品）
  • 样品的制备
    • 是对上述采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，取任何部分都具有代表性。
    • 方法
      • 摇匀，充分搅拌（液体、浆体、悬浮液体）
      • 先分离，再分别取样（互不相容的液体）
      • 切细、粉碎、捣碎、研磨等（固体样品）
      • 除核、去骨、去调味品、捣碎（罐头)
    • 保存的目的：防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化
    • 保存的方法：将制备好的样品装入具有磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处：将易腐败的样品应保存在0~5℃的冰箱中;容易失水的样品先测定其水分含量
  • 样品的预处理（对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程）