酸度计的使用
1开机前准备:
接好电极梗,调节电极夹到适当位置。
将复合电极和温度传感辩夹在电极夹上,拉下电极
面端的电极套同时露出电极上端小孔。用蒸馏水
清洗电极和温度传感器。
2开机预热:
将电源线插入电源插座,按下电源开关,预热30min.
在测量电极插座处插上复合电极和温度传感器,
将仪器“选择”开关置于“°C”,数值显示值即为测
温传感器所测量的温度值。
3.仪器标定
①把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即100%
位置)。②将清洗过的电极和温度传感器插人pH=6.86
的标准缓冲溶液中,把选择开关旋钮调到pH挡
。调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当
时温度下的pH值相一致。③用蒸馏水清洗电极和温度
传感器,再插人pH=4.00 (或pH=9. 18)的标准缓冲溶
液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温
度下的pH值相- -致。④重复②~③,直至不用再调
节定位或斜率两调节旋钮为止。
4.测量待测溶液的pH
值用蒸留水清洗电极和温度传感器.并用吸水纸吸干
后插人待测溶液中,轻轻摇动烧杯使溶液均匀,
待读数稳定后,仪器显示的数值即是该溶液的
pH值。
注意:
1仪器经标定后,定位调节旋钮及
斜率调节旋钮不应再变动, 不则必须面新标定。
一般情况下,在24h内仪器不需再标定。
2.用于标定的缓冲溶液第一-次应用pH=6.86的
标准缓冲溶液,第二次应用接近被测溶液pH值
的缓冲液。如被测溶液为酸性时,应选pH=4.00
的缓冲溶液;如被测溶液为碱性时,则选pH=9.18
的缓冲溶液
标准缓冲溶液的配制:①pH=4. 00的缓冲溶液:用
优级纯邻苯二甲酸氢钾10. 12g,溶解于1000mL
的高纯去离子水中。②pH=6. 86的缓冲溶液:用优
级纯磷酸二氢钾3.387g,优级纯磷酸二氢钠3.533g,
溶解于1000ml,的高纯去离子水中。③pH=9.18的
缓冲溶液:用优级纯硼砂380g,溶解于1000ml的高
纯去离子水中。
3.测量结束后要将电极冲洗干净,收好。
滴定的基本操作
滴定操作将滴定管用滴定管夹固定在滴定台上。使用酸式滴定管时,左手握滴定管控制开关,无名指和小指向手心弯曲,大拇指在前、食指和中指在后控制旋塞的转动,如因2-34(a)所示。手心悬空,不要向外用力,以免推出旋塞造成漏液。滴定时,右手持锥形瓶预部、滴定管尖嘴伸入锥形瓶口的1~2cm,瓶底下放一-块白瓷板或衬一白纸,以便于清楚观察滴定过程的颜色变化。慢慢开启旋塞使溶液滴人锥形瓶,同时右手腕不断向一个方向旋摇锥形瓶(做圆周运动,不要前后振动,以防溶液溅出),眼睛注意观察锥形瓶中的颜色变化。
使用碱式滴定管时,仍用左手操作,拇指在前,食指在后, 其他三个手指辅助夹住出口胶管。轻轻向一边挤压玻璃珠稍上部位的乳胶管,使胶管与玻璃珠之间形成一- 条缝際,溶液即可流出。注意,不要挤压玻璃珠下部的胶管,以防松开手时吸进空气,形成气泡,影响读数、如图2-34(b)所示。
精配
如果用固体物质配制一定体积的准确浓度的溶液。应先将准确称取的固体物质放-洁净的小烧杯中.加人少量蒸馏水.搅拌使其溶解。然后将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中,转移溶液的方法如图2-31(8)所示,转移完溶液后,将烧杯嘴沿玻璃棒轻轻上提.同时将烧杯直立.使附着在玻璃榨和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中(该过程若有液滴流到烧杯外.则转移失败)。再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗烧杯3~4次,洗涤液全部转人容量瓶中(此为溶液的定量转移)。然后加蒸馏水稀释至容积2/3处时,直立摇动容量瓶,使溶液初步混合(但此时切勿加塞倒置容量瓶)。继续加水稀释至接近刻度线下lem处时,等1~2 min;使附在瓶颈上的水流下,然后甬滴管或洗瓶遂滴加水至弯月面最低点与刻度线相切(如加过标线,则定量转移失败)。盖好瓶塞,用食指压住瓶塞,另一只手托住容量瓶底部,如图2-31(b).倒转容量瓶,摇动。如此反复多次,使瓶内溶液充分混匀,如图2-31(c)。 最后将瓶直立,轻轻地开启一下瓶塞,稍停片刻后再将其盖好。配制溶液过程完毕,得准确浓度的溶液。如需准确稀释溶液,则用移液管移取- -定体积的浓溶液,放人适当的容量瓶中,按上述定容方法冲稀至容量瓶刻度线。摇匀即可。
基准物质应具备的条件
有精确的浓度,
没有被污染,
可以用来标定醋酸
测定醋酸溶液的pH值
取上述三种溶液和原溶液各30mL左右,
分别放人四只标有序号的干燥、洁净(或用待测
溶液淋洗)的50mL烧杯中,按从稀到浓的顺序
在酸度计上测其pH,记录温度和所测数据。
填人表2-11中,计算醋酸的电离度和电离平衡常数。.
配制不同浓度的醋酸溶液
用吸量管和移液管分别趣2.50mL、5.00mL、25.00mL
已经测得浓度的醋酸溶液,分别放人三个50mL容量瓶中,
用纯水稀释至刻度,摇匀,编号,计算其准确浓度。
实验内容
1醋酸溶液浓度的标定用移液管取
25. 00mL待标定浓度(约为0. 1mol.L-1)的HAc溶液,
放入250mL锥形瓶中,滴加2滴酚酞指示剂
,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现粉红色,
摇动后约30s内不褪色为止。
记下所用NaOH标准溶液的体积。
再重复做两次,
结果填入表2-10中。
实验用品
仪器:
酸度计,温度计,碱式滴定管,滴定管夹,铁架台,
移液管,吸量管,烧杯,锥形瓶,容量瓶。
液体药品:
HAc (约0. 1moloL-1),
标准NaOH溶液(约0.1mol.L-I),酚酞(1%)。
材料:吸水纸。
实验原理
醋酸(CH3COOH,简写成HAc)是弱电解质,在水溶液中存在如下电离平衡:HAc⇌ H+ + Ac-
其电离常数表达式为:
K=[H+]*[Ac -] /[Ac -] (2-6)
设HAc的起始浓度为c,
平衡时[H+]=[Ac-] 所以[HAc]=c-[H+ ]
代人上式计算:K=[H+]²/c[H+ ] (2-7)
HAc溶液的总浓度C可用标准NaOH溶液滴定测得。在一定温度下用酸度计测定溶液pH值,可确定其电离出来的H+浓度,根据pH=-lg[H+],换算出[H+」,代入式(2-7)中,可求得Kc值,即为该温度下醋酸的电离常数。
当电离度α<5%时,K=[H+]²/c
移液管和吸量管的使用
吸取溶液时。用左手拿吸耳球,右手拇指和中指
拿住管颈标线以上部位,使管的下端伸入液
面下约lcm(不可太深或太浅。太深管外壁
沾液过多;太浅,液面下降后易吸入空气)。
左手挤出吸耳球内空气,将吸耳球尖端对
准移液管口,慢慢放松吸耳球,使溶液吸人管
内,眼睛注意管内液面上升情况,同时将
移液管随溶液液面的下降而下伸,如图2-30
所示。当管内液 面上升到刻度线以上时,移去吸
耳球,同时用右手食指按紧管口(不能用用大拇指
)。将移液管从溶液中取出,下端尖嘴仍靠在容器内
壁上,和销微放松食指,用拇指和中指轻
轻捻转管身,使液面平稳下降,直至溶
液的弯月面与刻度线相切时,迅速压紧管口,
使溶液不再流出。 在容器的外壁上蹭掉
移液管尖端多余的液体,将
移液管下端尖嘴移 入承接溶液的容器中,承
接容器要倾斜,而移液
图2-30移液管吸取和放出液体,管保持垂
直,尖嘴靠 靠在承接容器的内壁上
。松开食指,使管内溶液自然沿器壁
流出,如图2-30所示。待溶液流尽
后等10~15s,取出移液管。